[发明专利]聚阴离子纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚阴离子纤维素的制备方法。

背景技术

聚阴离子纤维素，简称PAC，是以天然纤维素为基本原料，经过化学改性得到的一种水溶性的离子型纤维素醚，它的溶液有增稠、粘结成膜、保持水分、乳化及悬浮作用，广泛用于食品、牙膏、涂料、采矿、石油钻井等方面，被誉为“工业味精”。

聚阴离子纤维素在石油钻井中是一种重要的泥浆处理剂，用于钻井、完井和固井等方面，起增粘、降滤失、胶凝、悬浮等作用。由于石油勘探领域的不断扩大及平均钻井深度的日渐增加，对PAC的质量要求不断提高，要求PAC具有较高的粘度、耐盐性、抗钙性和抗温性。

为了提高PAC产品的各项使用性能，需要不断改善工况条件，改进工艺路线，使之在原有基础上再加以突破，为石油钻井行业提供适用性更强，质量更为可靠的PAC产品。

公开号为CN101067002A的专利申请公开了一种捏合法制备聚阴离子纤维素的方法。授权公告号为CN101081872B的专利公开了聚阴离子纤维素的低浴比捏合法生产方法。授权公告号为CN100560603C的专利公开了一种聚阴离子纤维素的制备方法。

然而，目前的制备方法所制得的聚阴离子纤维素还存在着耐盐性差、抗失水性差以及产品稳定性差等问题。同时，就目前的发展现状来看，需要进一步研发具有更高耐盐性和更具稳定性的聚阴离子纤维素产品，以满足国际市场的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服了现有技术中的聚阴离子纤维素的耐盐性差、抗失水性差等缺陷，提供了一种聚阴离子纤维素的制备方法。本发明的制备方法工艺简单，成本低，适用于工业生产；该制备方法所制得的聚阴离子纤维素取代度高，耐盐性好，抗失水性能好，各项指标均能满足钻井液材料规范ANSI/API SPEC13A第18版的要求。

本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：

本发明提供了一种聚阴离子纤维素的制备方法，所述的制备方法包括下述步骤：

（1）用NaOH水溶液和乙醇水溶液的混合液A对纤维素进行碱化，得碱纤维素；

（2）将步骤（1）得到的碱纤维素与醚化剂混合，搅拌，得混合料B；

（3）将混合料B与固体NaOH混合，搅拌，得混合料C；

（4）将混合料C与醚化剂混合，搅拌，得混合料D，进行醚化反应，再进行纯化和后处理，即可；步骤（2）和步骤（4）中，所述的醚化剂为氯乙酸的乙醇水溶液。

步骤（1）中，所述的NaOH水溶液和乙醇水溶液为本领域常规，可以自行配制或市售可得。所述的NaOH水溶液的浓度较佳地为48%-52%，所述的百分比为质量百分比。所述的乙醇水溶液的浓度较佳地为90%-95%，所述的百分比为体积百分比。所述的NaOH水溶液与所述的乙醇水溶液的质量比较佳地为（1：2）-（1：1.2）。

步骤（1）中，所述的纤维素为本领域常规使用的纤维素，较佳地为精制棉纤维素和/或木浆纤维素。所述的精制棉纤维素的平均聚合度较佳地为2000-3000。所述的木浆纤维素的平均聚合度较佳地为600-2000。

步骤（1）中，所述的混合液A较佳地按照下述方法制得：将NaOH水溶液和乙醇水溶液混合均匀，再冷却，即可。所述的冷却为本领域常规操作，较佳地为冷却水冷却。所述的冷却较佳地为冷却至10℃-35℃。本发明通过将混合液A冷却使得碱化反应的温度控制在适宜的范围内，从而保证终产品的质量。

步骤（1）中，所述的纤维素与所述的乙醇水溶液的质量比较佳地为（1：3.0）-（1：1.8）。所述的碱化的反应器为本领域常规的碱化反应的反应器，较佳的为蹄型反应器或捏合机，更佳地为捏合机。所述的碱化的温度为本领域常规，较佳地为15℃-35℃。所述的碱化的时间为本领域常规，较佳地为30min-80min。

步骤（2）中，所述的混合的方法和条件为本领域常规的方法和条件。所述的混合较佳地为采用喷淋的方式将所述的醚化剂加入到所述的碱纤维素中。所述的混合的时间为本领域常规，较佳地为10min-50min。

步骤（2）中，所述的搅拌的方法和条件均为本领域常规。所述的搅拌的温度较佳地为20℃-40℃。所述的搅拌的时间较佳地为10min-25min。所述搅拌的转速较佳地为20rpm-40rpm。

步骤（3）中，所述的固体NaOH较佳地为纯度≥99%的颗粒状NaOH，所述的百分比为质量百分比。