[发明专利]聚阴离子纤维素的制备方法

权利要求书

1.一种聚阴离子纤维素的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括下述步骤：(1)用NaOH水溶液和乙醇水溶液的混合液A对纤维素进行碱化，得碱纤维素；所述的混合液A按照下述方法制得：将NaOH水溶液和乙醇水溶液混合均匀，再冷却，即可；所述的冷却为冷却至10℃-35℃；(2)将步骤(1)得到的碱纤维素与醚化剂混合，搅拌，得混合料B；(3)将混合料B与固体NaOH混合，搅拌，得混合料C；(4)将混合料C与醚化剂混合，搅拌，得混合料D，进行醚化反应，再进行纯化和后处理，即可；步骤(2)和步骤(4)中，所述的醚化剂为氯乙酸的乙醇水溶液；步骤(1)中，所述的NaOH水溶液的浓度为48％-52％，所述的百分比为质量百分比；

步骤(2)中，所述的搅拌的温度为20℃-40℃；步骤(3)中，所述的搅拌的温度为20℃-40℃；步骤(3)中的固体NaOH与步骤(1)中的NaOH水溶液中的NaOH的质量比为(1：20)-(3：10)。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的乙醇水溶液的浓度为90％-95％，所述的百分比为体积百分比；所述的NaOH水溶液与所述的乙醇水溶液的质量比为(1：2)-(1：1.2)。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纤维素为精制棉纤维素和/或木浆纤维素；

所述的冷却为冷却水冷却。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的精制棉纤维素的平均聚合度为2000-3000。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的木浆纤维素的平均聚合度为600-2000。

6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的纤维素与所述的乙醇水溶液的质量比为(1：3.0)-(1：1.8)；所述的碱化的反应器为蹄型反应器或捏合机；所述的碱化的温度为15℃-35℃；所述的碱化的时间为30min-80min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的混合为采用喷淋的方式将所述的醚化剂加入到所述的碱纤维素中；所述的混合的时间为10min-50min；所述的搅拌的时间为10min-25min；所述搅拌的转速为20rpm-40rpm。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的固体NaOH为纯度≥99％的颗粒状NaOH，所述的百分比为质量百分比；所述的混合的时间为5min-20min；所述的搅拌的时间为10min-30min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的混合为采用喷淋的方式将所述的醚化剂加入到所述的混合料C中；所述的混合的时间为5min-20min；所述的搅拌的温度为20℃-40℃；所述的搅拌的时间为10min-30min；所述搅拌的转速为20rpm-40rpm；所述的醚化反应的温度为75℃-78℃；所述的醚化反应的时间为30min-90min。

10.如权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的纯化的操作为：加入酸调节体系的pH值至6.5-9.0，然后进行中和洗涤和固液分离，即可；所述的后处理为先干燥后粉碎。

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸或醋酸。

12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的中和洗涤和固液分离的操作进行3次。

13.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的中和洗涤在乙醇水溶液中进行，所述乙醇水溶液的浓度为70％-85％，所述百分比为体积百分比。

14.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的固液分离采用卧式螺旋卸料沉降离心机进行。

15.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述的中和洗涤的同时还进行降粘处理。

16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述的降粘处理为加入相对于步骤(1)中所述的纤维素质量0.1％-2.0％的浓度为20％-40％的双氧水，所述的百分比为质量百分比。