[发明专利]一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置

说明书

技术领域

本发明属炭材料制造领域，尤其涉及一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置。

背景技术

中间相炭微球（Mesocarbon microbead，MCMB）作为一种粉体材料，具有独特的球形层状物理结构。MCMB的化学稳定性与热稳定性优异、导热性与导电性优良、嵌入特性优异，是一种极具开发潜力的新型炭材料前驱体，目前已在各向同性石墨、复合材料、高性能液相色谱柱填料、锂离子电池负极材料等领域有所应用。

1973年，日本学者Honda与Yamada通过热聚合法制得MCMB，该方法由于工艺简单、易于控制而被应用于工业化生产，但由于团聚的原因，热聚合法的收率较低，一般为20-35%。中国专利CN02116840.7与CN101811694A公开了沥青原料与催化剂混合后，在一定温度与压力下利用热聚合法制备MCMB的方法，显示最高收率为39%。现有的中间相炭微球的共缩聚制备方法，在不必预处理的条件下，通过中温煤沥青与乙烯焦油共缩聚制备球粒均匀的MCMB，收率为20-30%。

由于热聚合法生产效率较低，而且在制备MCMB过程中需消耗大量溶剂反复洗涤，致使目前MCMB成本高，除此之外，MCMB粒径的均一性与表面质量差等因素严重影响使用效能。乳液法与悬浮法虽可以提高MCMB的产率，但需要高温热稳定性好的介质及表面活性剂，生产工序复杂，工艺条件控制难度大，成本高，同时存在溶剂污染的问题，工业化应用困难。随着MCMB应用领域的扩大，迫切需要一种高效、低成本、环境友好、产品性能优异的制备技术。

发明内容：

本发明提供了一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置，解决了MCMB生产效率低、成本高、制备过程环境不友好等问题。

本发明采用以下技术方案：

一种制备中间相炭微球的超声雾化装置，包括中间相沥青熔融炉、螺旋挤压输送机、雾化室，以及超声雾化器，所述螺旋挤压输送机的输入端与中间相沥青熔融炉的输出端相连，螺旋挤压输送机的输出端位于雾化室的顶部，超声雾化器由雾化器托架固定于雾化室上端；所述雾化室的内壁设置有与温度控制系统相连的控温管道，所述雾化室底部设置有粉料收集器以收集中间相沥青小球体，所述雾化室进一步设置有与压力调节系统相连的过滤装置。

作为本发明的优选实施例，所述螺旋挤压输送机的输出端设置有导流管道与拉瓦尔喷嘴，所述超声雾化器设置在导流管道与拉瓦尔喷嘴正下方。

作为本发明的优选实施例，所述压力调节系统与过滤装置的连接管道上设置有气体控制阀门。

作为本发明的优选实施例，所述导流管道的直径为5.0mm，拉瓦尔喷嘴的输出口直径为3.0mm，出料量为1.0-2.5kg/min。

作为本发明的优选实施例，所述超声雾化器包括超声工具头、调幅杆、冷却系统、换能器前盖、压电陶瓷堆、换能器后盖、预应力螺栓及信号发生器；所述超声工具头安装在变幅杆的上端，变幅杆的下端安装换能器前盖，换能器前盖、压电陶瓷堆及换能器后盖由预紧力螺栓连接，并与预应力螺栓一同置于冷却系统中，压力陶瓷堆通过电极与信号发生器连接。

作为本发明的优选实施例，所述超声工具头夹角α一般为90°-180°；

一种基于上述超声雾化装置制备中间相炭微球的方法，中间相沥青前驱体在中间相沥青熔融炉内加热成熔融体后，经过螺旋挤压输送机被输送至超声雾化器的超声工具头，超声工具头对熔融体的中间相沥青液体雾化，中间相沥青液体微粒在雾化室内快速沉降凝固成中间相沥青小微球，最终落入粉料集粉器中，对所收集的中间相沥青小球体进行不熔化处理；所述不熔化处理的方法为：在氧化气氛下，首先由室温自由升温至160-270℃，随后以0.1-0.3℃/min的升温速度加热至220-350℃，保温0.5-10小时，使得中间相小球体发生氧化、脱氢、交联剂环化化学反应，在MCMB表面形成相对稳定的C-O-C氧桥结构，最后利用筛分装置对不熔化处理后的中间相炭微球分类即可。

作为本发明的优选实施例，所述超声雾化器的超声频率为15KHz-75KHz。

作为本发明的优选实施例，所述雾化室的气氛为非氧化性气体或者氧气与非氧化性气体组成的混合氧化性气体，其中，在混合氧化性气体中，氧化气氛含量为0-30%。

作为本发明的优选实施例，所述非氧化性气体为N₂、Ar。

作为本发明的优选实施例，所述雾化室的温度控制在15-60℃，压力控制在0.6-1.5atm。