[发明专利]一种多尼培南的制备工艺

权利要求书

1.一种多尼培南的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、在高压氢化反应釜中加入四氢呋喃和多尼培南缩合物，再加入四氢呋喃，搅拌使之完全溶解，接着氯化镁六水合物、10％Pd/C和蒸馏水，以及四氢呋喃，封闭反应釜，通冷冻液，通氢气，排空气一次，开动搅拌，通氢气，并控制压力为15kg/cm₂，反应过程中控制体系温度在25℃以下，持续2小时即吸氢气完全，继续通冷冻液，将反应体系的温度降低到-5℃，减压快速过滤除去催化剂，以蒸馏水洗涤催化剂，以乙酸乙酯提取母液四次，接着以正丁醇提取母液三次，分出水相；

(2)、将水相转入结晶反应釜中，向其中加入丙醇，搅拌并将温度降低到0℃，加入晶种，同时滴加丙醇，滴加完后，降温到-10℃，搅拌，过滤出析出的固体，以室温的丙醇洗涤固体，取出固体，真空干燥5小时，得到略带黄色的粉状固体；

(3)、无菌多尼培南的制备：在无菌结晶室中，以预先除菌的蒸馏水在50℃下溶解多尼培南粗品，然后加入活性炭，搅拌10分钟，过滤除去活性炭，母液再以0.2μm的微孔滤膜过滤，将母液转移到50L的结晶反应釜中，冷却到5℃，加入丙醇，搅拌并降温到0℃，有白色固体析出，滴加丙醇，滴加完后，降温到-1℃，搅拌，过滤出析出的固体，以冷却到0℃的80％丙醇洗涤固体，取出固体，真空干燥5小时，得到接近白色的粉状固体，为多尼培南一水合物。

2.根据权利要求1所述的一种多尼培南的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸乙酯提取母液的四次用量分别为19L、12L、6L、6L，所述正丁醇提取母液的三次用量分别为5L、5L、5L。

3.根据权利要求1所述的一种多尼培南的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中晶种为多尼培南。