[发明专利]一种低密度泡沫钯材的制备方法

权利要求书

1.一种低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、制备纳米钯水溶胶：

配料：采用氯钯酸钠作为钯源、配制成浓度为0.03mol/L的钯源水溶液；取原料四辛基溴化铵、硼氢化钠、二甲氨基吡啶，分别配制成浓度为0.025mol/L的四辛基溴化铵甲苯溶液、浓度为0.4mol/ L的硼氢化钠水溶液、浓度为0.1mol/L的二甲氨基吡啶水溶液；

将20～40ml钯源水溶液加入到80ml四辛基溴化铵甲苯溶液中，搅拌后加入15～40ml硼氢化钠水溶液，搅拌混合反应后得混合液；将混合液倒入80ml的二甲氨基吡啶水溶液中，静置分层后，将上层有机相层弃去，下层水溶液层即为制得的纳米钯水溶胶；

b、制备表面镀钯的聚苯乙烯微球水溶液：

采用聚苯乙烯微球作为模板，取含聚苯乙烯微球质量百分比为5～15%的聚苯乙烯微球水溶液0.5～1.0ml分散于5～10ml去离子水中，再加入5～15ml所述纳米钯水溶胶混合，将混合溶液在25℃、300～600转/分钟的条件下机械搅拌6～24小时，将纳米钯水溶胶涂覆到聚苯乙烯微球表面，即制得表面镀纳米钯的聚苯乙烯微球水溶液；

c、制备表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液：

将所述表面镀纳米钯的聚苯乙烯微球水溶液进行离心分离、得到表面镀钯的聚苯乙烯微球，再将表面镀钯的聚苯乙烯微球溶于40～120ml去离子水中，加入0.5～1.2ml浓度为0.4mol/L的钯源水溶液混合，，即制得表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液；

d、制备镀钯聚苯乙烯微球块材：

将所述表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液进行离心分离、得到镀钯的聚苯乙烯微球，再将镀钯的聚苯乙烯微球分散于1～3ml水中、得到镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液，采用流变铸造成型方法将该镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液注入模具内成型，经干燥、脱模，即制得镀钯聚苯乙烯微球块材；

e、制备低密度泡沫钯材：

将镀钯聚苯乙烯微球块材置于有流动氮气氛保护的管式炉中，在300～500℃温度下煅烧6～24h，充分去除聚苯乙烯球模板，即制得低密度泡沫钯材。

2.按权利要求1所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤a中所述采用氯钯酸钠作为钯源替换为：采用硝酸钯作为钯源。

3.按权利要求1或2所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤b中所述聚苯乙烯微球是直径为300nm～10μm、表面带负电荷的聚苯乙烯微球，分子量介于5000～10000之间。

4.按权利要求1或2所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤d中所述采用流变铸造成型方法将该镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液注入模具内成型，经干燥、脱模，替换为：以熟石膏为吸水剂，以内径为2～10 mm的聚四氟乙烯管为成型模具，将成型模具倒插于压实的熟石膏粉末中，将镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液滴加入模具中，由于熟石膏的吸水作用，聚苯乙烯微球逐渐沉积下来，从而成型得到圆柱状样品，将成型后样品经干燥、脱模，即制得镀钯聚苯乙烯微球块材。

5.按权利要求3所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤d中所述采用流变铸造成型方法将该镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液注入模具内成型，经干燥、脱模，替换为：以熟石膏为吸水剂，以内径为2～10 mm的聚四氟乙烯管为成型模具，将成型模具倒插于压实的熟石膏粉末中，将镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液滴加入模具中，由于熟石膏的吸水作用，聚苯乙烯微球逐渐沉积下来，从而成型得到圆柱状样品，将成型后样品经干燥、脱模，即制得镀钯聚苯乙烯微球块材。

6.按权利要求1、2或5所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤a中所述制得的纳米钯水溶胶中纳米颗粒的直径为2～20nm、表面带正电荷且均匀分散于水中。

7.按权利要求3所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤a中所述制得的纳米钯水溶胶中纳米颗粒的直径为2～20nm、表面带正电荷且均匀分散于水中。

8.按权利要求4所述低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是：步骤a中所述制得的纳米钯水溶胶中纳米颗粒的直径为2～20nm、表面带正电荷且均匀分散于水中。