[发明专利]法罗培南钠水合物的提纯方法无效
申请号: | 201310589066.4 | 申请日: | 2013-11-21 |
公开(公告)号: | CN103588786A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 杨小龙;李强;刘向群;胡新良;陈潜 | 申请(专利权)人: | 黄冈鲁班药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/893 | 分类号: | C07D499/893;C07D499/18 |
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地址: | 435503 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法罗培南钠 水合物 提纯 方法 | ||
1.一种提纯法罗培南钠水合物的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将法罗培南钠水合物粗品于-20℃~40℃下溶于低级醇溶剂中,加入活性炭脱色,过滤;
2)在步骤1)所得的滤液中加入水,并在0℃~40℃下减压浓缩蒸除低级醇溶剂,其中,法罗培南钠水合物粗品:水的用量为1g:0.5~2mL;
3)将步骤2)所得的残余物加入酮类难溶溶剂中,搅拌,结晶,过滤得到法罗培南钠水合物纯品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中法罗培南钠水合物粗品:低级醇溶剂的用量为1g:1~5mL,优选为1g:1~3mL,更优选为1g:1.5~2mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中,法罗培南钠水合物粗品于-10℃~20℃优选-5℃~10℃溶于低级醇溶剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)中,所述低级醇溶剂为甲醇和/或乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)中,法罗培南钠水合物粗品:水的用量为1g:0.5~1mL,优选为1g:0.7~0.9mL;并在0℃~20℃下减压浓缩。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,法罗培南钠水合物粗品:酮类难溶溶剂的用量为1g:2~10mL,优选为1g:2~5mL,更优选为1g:3~5mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,结晶的温度为-10℃~10℃,优选-5℃~5℃,结晶时间为3~6小时,优选为4~5小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)中,酮类难溶溶剂为丙酮和/或丁酮。
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