[发明专利]5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺有效

专利信息
申请号: 201310586647.2 申请日: 2013-11-20
公开(公告)号: CN103588759A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 裴双秀;潘咏梅;胡文静 申请(专利权)人: 北京桑普生物化学技术有限公司
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100069 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 丙基 抗坏血酸 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,以抗坏血酸、丙酮、催化剂为主要原料制备,其特征在于,所述催化剂为无水硫酸铜。

2.根据权利要求1所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:

①在反应釜中加入原料:抗坏血酸、丙酮、催化剂,反应数小时;

②通过薄层色谱板监控反应过程,反应完毕,过滤,滤液减压蒸馏回收丙酮,尽可能蒸干;

③产物用丙酮洗涤,过滤,干燥,得白色产物,即5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸。

3.根据权利要求1或2所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,所述催化剂无水硫酸铜与抗坏血酸摩尔比为0.02~0.15:1,优选为0.06:1。

4.根据权利要求1或2所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,所述丙酮与抗坏血酸摩尔比为5~30:1,优选为20:1。

5.根据权利要求1或2所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,所述薄层色谱板展开剂为正丙醇:水:乙酸=10:4:1(v:v:g)或者乙醚:乙酸=24:1(v:v)。

6.根据权利要求1或2所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,所述反应温度为10-80℃,优选20-60℃。

7.根据权利要求1或2所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,反应时间1-24h,优选10-20h。

8.根据权利要求1或2所述5,6-O-异亚丙基-L-抗坏血酸的制备工艺,其特征在于,所述丙酮温度为-10~10℃,优选为0~5℃。

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