[发明专利]一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及硬质合金，具体涉及一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。

背景技术

铁钴镍三元合金是重要的过渡金属合金,具有优异的磁学性能和物理、化学性质,已引起人们的广泛关注。据报道,富钴的铁钴镍三元合金具有比坡莫合金(Ni80Fe20)更高的饱和磁化强度和更低的矫顽力,磁致伸缩性能优良,可用作超高密度磁记录的读取磁头;富铁的铁钴镍三元合金热膨胀系数低，可用于精密微波导管、宇航镜，激光箱等。

目前铁钴镍三元合金的制备主要采用机械合金化法，机械合金化法又叫高能球磨法，是将金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末。但该工艺方法操作时间长、生产效率低，形貌不规则，粒径分布不匀。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有工艺的上述问题，提供一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法。本发明的方法生产的合金粉末具有粒径分布均匀，形貌规则的特点。

本发明为解决上述技术问题所提供的方案为：一种球形Fe-Co-Ni合金粉末的制造方法，包括以下步骤：

（1）配制铁钴镍的氯化物溶液，其中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co：Fe＝7.5～8：3.5～4：8～8.5，溶液中镍离子的浓度为0.5～0.6mol/L；

（2）在反应釜中加入3L含碳铵225g/L的饱和溶液做底液，然后取含碳铵225g/L的饱和溶液5L，取步骤（1）的铁钴镍的氯化物溶液5L，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与铁钴镍的氯化物溶液，加料的速度为：碳铵注入速度 18.8ml/min，铁钴镍的氯化物溶液注入速度 11.5ml/min，控制整个反应从加料到出料溢流时间为4～6h，反应温度保持在35～45℃；

（3）通过对碳铵流量和铁钴镍的氯化物溶液流量的控制，使D50稳定在14.00-15.00μm，且使其PH一直稳定在7.20-7.40之间某值，得到前驱体；

（4）对前驱体用热水洗涤，然后过滤，烘干，破碎；

（5）然后在300-600℃下通H₂还原12～18h即得所述球形Fe-Co-Ni合金粉末。 

作为优选方案之一，步骤（1）中溶液中离子的摩尔比为Ni：Co：Fe＝7.84：3.88： 8.17。

另一优选方案，步骤（1）溶液中镍离子的浓度为0.52mol/L。

另一优选方案，步骤（2）控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h，反应温度保持在40℃。

另一优选方案，步骤（5）在500-600℃下通H₂还原15h。

本发明的方法还具有以下优点：

1、能耗小，本方法采用制得的前驱体直接还原成钴粉的方法，不经过高温煅烧氢气再还原的方式。

2.粒径可控，反应通过蠕动泵缓慢注入，控制碳铵和混合溶液流量，待到反应5小时后溢流出料，得到的粒径分布均匀，形貌规则。

附图说明

图1是实施例1产品的ESM电镜图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步的说明，本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。

实施例1

（1）取5L  Ni含量 92.5g/L 的NiCl₂溶液，置于20L配料桶中，再取924g CoCl₂·6H₂O和1624gFeCl₂·4H₂O晶体，加入配料桶中，加纯水定容配置15L的混合溶液，搅拌时间为1h。

（2） 取生产用的碳铵225g/L的饱和溶液5L，置于5L烧杯中。

（3） 取配好的混合溶液5L，置于5L烧杯中。

（4）整个反应在10L的反应釜中完成，反应开始前，先在反应釜中加入3L的碳铵溶液做底液，再使用蠕动泵分别向反应釜中缓慢加入碳铵与铁钴镍的混合氯化溶液，加料的速度为：碳铵注入速度 18.8ml/min  混合液体注入速度 11.5ml/min  控制整个反应从加料到出料溢流时间为5h。 反应温度保持在40.00℃。

（5）反应刚开始时候PH值为8.50左右，到反应溢流时PH值为7.80左右，第一次溢流测的前驱体粒径D50为3.12。