[发明专利]蓝色磷光材料铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件在审
申请号: | 201310576857.3 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN104650149A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;冯小明 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 生启;何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蓝色 磷光 材料 金属 配合 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,具有下述结构式:
其中,X为F、Cl或Br。
2.根据权利要求1所述的蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,所述蓝色磷光铱金属配合物的结构式为:
或
其中,X为F、Cl或Br。
3.根据权利要求1所述的蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,所述蓝色磷光铱金属配合物的结构式为:
或
4.一种蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在保护性气体氛围中,将摩尔比为1:1~1:1.2的和2,6-二氟吡啶-3-硼酸溶于第一溶剂中,加入碳酸盐和催化剂,进行Suzuki偶联反应10~48小时,分离纯化后得到化合物A,化合物A的结构式为其中,X为F、Cl或Br,X’为F、Cl或Br;
在保护性气体氛围中,将摩尔比为2:1~3:1的所述化合物A和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,加热至回流状态反应20~25小时,将反应得到的混合液沉析、洗涤并干燥后得到化合物B的粗产物,所述化合物B的结构式为:
在保护性气体氛围中,将所述化合物B的粗产物和2-吡啶甲酸溶于第三溶剂中,加入碳酸盐,加热至回流状态反应12~20小时,分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物,其中所述2-吡啶甲酸与所述三水合三氯化铱的摩尔比为2:1~3:1,所述蓝色磷光铱金属配合物的结构式为:
其中,X为F、Cl或Br。
5.根据权利要求4所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为四氢呋喃与水的混合物或1,2-二甲氧基乙烷;所述第二溶剂为1-乙氧基乙醇与水的混合物;所述第三溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
6.根据权利要求4所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为醋酸钯与三苯基膦的混合物、四三苯基膦钯或二氯双三苯基膦钯。
7.根据权利要求4所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂与的摩尔比为4:100~6:100,所述碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
8.根据权利要求4所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到化合物A的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应完全后,反应液自然冷至室温,与蒸馏水充分混合后用三氯甲烷萃取,将有机相干燥后过滤,除去有机相中的溶剂得到油状粗产物,以体积比为1:5~10的乙酸乙酯和正己烷的混合液为洗脱剂,将油状粗产物用硅胶柱色谱分离提纯,除去溶剂,干燥后得提纯后的化合物A。
9.根据权利要求4所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应完全后,待反应液自然冷至室温,与蒸馏水充分混合后用二氯甲烷萃取,将有机相干燥后过滤,除去有机相中的溶剂得到粗产物,以体积比为1:15~20的乙醇和二氯甲烷的混合液为洗脱剂,对粗产物用硅胶柱色谱分离提纯,蒸除溶剂,干燥后最终得纯蓝色磷光铱金属配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极、发光层及阴极,其特征在于,所述发光层的材料包括发光主体材料和掺杂于所述发光主体材料中的发光客体材料,所述发光客体材料与发光主体材料的质量比为10:100,所述发光客体材料为权利要求1所述的蓝色磷光铱金属配合物。
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