[发明专利]一种银杏根皮中低酸高纯度萜内酯提取物的制备工艺

权利要求书

1.一种银杏根皮中低酸高纯度萜内酯提取物的制备工艺，以经粉碎的银杏根皮为原料，加乙醇溶液提取；提取液浓缩，加水稀释，经聚酰胺吸附树脂吸附洗脱；收集吸附残液和水洗脱液，浓缩，加乙醇溶液重结晶；再经高效液相色谱分离，得到低酸高纯度萜内酯提取物，其总内酯含量≥95%，总银杏酸含量≤1ppm；具体制备步骤如下：1）取粉碎后的银杏根皮，加60-80%乙醇水溶液回流提取2-3次，提取液浓缩至无醇，得浓缩液；2）浓缩液加纯化水稀释至50℃下密度为1.0-1.1g/mL，上聚酰胺吸附树脂，水洗，收集吸附残液和水洗脱液，浓缩，得稠膏；3）稠膏加入一定量乙醇水溶液，60℃水浴加热使其完全溶解，过滤，滤液置冰箱冷藏，重结晶；结晶后母液再重复操作，得粗结晶；4）粗结晶用适量甲醇水溶解，经高效液相色谱分离，重复进样，合并内酯部位流分，减压浓缩，干燥，即得纯度≥95%的低酸萜内酯提取物。

2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤1）所述的60-80%乙醇水溶液为：每公斤银杏根皮加入10-15倍的60-80%乙醇水溶液，回流提取。

3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤1）所述的浓缩至无醇为：浓缩至乙醇含量小于5%。

4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤2）所述的聚酰胺树脂粒度为100-200目；所述的水洗的用量为3-4倍柱体积；所述的稠膏为50℃下密度为1.2-1.5 g/mL。

5. 根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤3）所述的一定量乙醇水溶液为：加入一定量的乙醇至溶液浓度为20-40%；所述的滤液置冰箱冷藏为：滤液置冰箱0-4℃，冷沉8-12h。

6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤3）所述的结晶后母液再重复操作为：结晶后母液浓缩，再用20-30倍量的20-40%乙醇水溶液重结晶，操作3次。

7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤4）所述的粗结晶用适量甲醇水溶解为：粗结晶一定量加60-80%的甲醇水溶液，温水浴加热，使其处于过饱和溶解状态。

8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征是步骤4）所述的经高效液相色谱分离为：采用C18制备色谱柱，流动相为30-50%甲醇-水，紫外检测波长为218nm，流速为200-500mL/min，进样量为50-100mL/次，重复进样，收集BB至GB间的五个内酯流分。