[发明专利]聚硅氮烷涂覆溶液及制备含金属氧化物-SiO2复合涂层的方法

权利要求书

1.一种含金属元素的聚硅氮烷涂覆溶液，包含聚硅氮烷、金属化合物和溶剂。 

2.根据权利要求1所述的含金属元素的聚硅氮烷涂覆溶液，其特征在于：所述聚硅氮烷可溶于所述溶剂中，并具有下列通式所示的重复单元： 

其中，R¹、R²和R³分别独立的表示氢原子、烃基、烃氧基、含烃基的甲硅烷基、含烃基的氨基、含烃基的烷氧基、含烃基的烷氧基羰基、或者卤素，且R¹、R²中至少一个表示氢原子。 

3.根据权利要求2所述的含金属元素的聚硅氮烷涂覆溶液，其特征在于：R¹、R²和R³全为氢原子，如式2所示 

4.根据权利要求1所述的含金属元素的聚硅氮烷涂覆溶液，其特征在于：所述溶剂是除水、醇类、胺类或者酮类以外的任何一种能够溶解所述聚硅氮烷和所述金属化合物的有机溶剂；所述溶剂优选为甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、二甲苯、乙醚、丁醚、二甲醚、正己烷、正戊烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种混合。 

5.根据权利要求1所述的涂覆溶液，其特征在于：所述金属化合物是可溶性钛化合物、锆化合物、铪化合物和锌化合物中的一种或者几种的混合物。 

6.根据权利要求1或5述的涂覆溶液，其特征在于：所述金属化合物占聚硅氮烷与所述金属化合物总量的质量百分数为大于0且小于100；其优选为10%～65%。 

7.根据权利要求1或6所述的涂覆溶液，其特征在于：所述的聚硅氮烷和所述金属化合物占整个溶液体系的质量百分数可为1%～40%；其优选5%～30%。 

8.根据权利要求1的涂覆溶液，其特征在于：所述聚硅氮烷涂覆溶液中还包括催化剂，所述催化剂含量是以聚硅氮烷含量计的0～20%；优选的，所述催化剂是N-杂环化合物、有机或无机酸、金属羧酸盐、乙酰丙酮配合物、金属细粒、过氧化物、金属氯化物或者有机金属化合物中的一种或几种。 

9.一种制备权利要求1-8任一所述涂覆溶液的制备方法，包括如下步骤：将聚硅氮烷加入到干燥且惰性气氛保护的容器中，注入所述的有机溶剂溶解，搅拌，得到聚 硅氮烷/有机溶剂混合的溶液，将所述的金属化合物加入到聚硅氮烷/有机溶剂混合的溶液中，并加入所述机溶剂调节聚硅氮烷与金属化合物的总质量占整个溶液体系的质量百分数，磁力搅拌10-14h，得到透明含金属元素的聚硅氮烷溶液，将所述催化剂加入到上述含金属元素的聚硅氮烷溶液中，得到涂覆溶液。 

10.一种由权利要求1-9任一项所述的涂覆溶液制备的复合涂层。 

11.一种权利要求10所述的复合涂层的制备方法，包括如下步骤：将权利要求1-9任一项所述的涂覆溶液涂覆到基底上，低温预处理、水解一定时间，然后高温处理。 

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：低温预处理温度为30～150℃，其优选温度为50～100℃；预处理时间为5～60min，优选5～30min。 

13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述水解为水中浸泡或者置于一定温度含水蒸气的空气气氛中，水解时间为大于0h且不超过5h；采用水中浸泡工艺时，水的温度为大于0℃且不超过100℃；一定温度含水蒸气的气氛中，温度为大于20℃且不超过100℃，湿度为大于0.1%且不超过100%，优选湿度为50%-100%。

14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述高温处理为将预处理得到的涂层按1℃/min～10℃/min的速率升温至100～900℃，保温1h～5h；所述高温处理在空气气氛中进行。