[发明专利]一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 201310567546.0 | 申请日： | 2013-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN103641802A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 杨仁党;华飞果;黄泽健;杨飞 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 张燕玲 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 一步法 多相 体系 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：包括如下步骤：将糖类化合物原料、混酸和有机溶剂加入反应器，在25～55℃的反应温度条件下反应10～40h，反应结束后，对反应溶液进行萃取分离，纯化，得到5-溴甲基糠醛。
2.根据权利要求1所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述糖类化合物原料为单糖、二糖或生物质原料。
3.根据权利要求2所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述单糖为葡萄糖、果糖；所述二糖为蔗糖；所述生物质原料为木材粉末、非木材植物碎料或漂白纸浆。
4.根据权利要求3所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：当所述的糖类化合物原料为单糖或二糖时，糖类化合物原料与有机溶剂的用量的摩尔比例为1:（10～30）；当所述糖类化合物原料为生物质原料时，糖类化合物原料与有机溶剂的用量的摩尔比例为1:（8～24）。
5.根据权利要求1所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述混酸为浓硫酸/氢溴酸混酸、浓磷酸/氢溴酸混酸或冰乙酸/氢溴酸混酸；其中，浓硫酸/氢溴酸混酸中浓硫酸与氢溴酸的体积比为1:（2～4），浓磷酸/氢溴酸混酸中浓磷酸与氢溴酸的体积比为1:（2～4），冰乙酸/氢溴酸混酸中冰乙酸与氢溴酸的体积比为1:（2～4）。
6.根据权利要求1所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述有机溶剂为氯仿。
7.根据权利要求1所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述的混酸与有机溶剂的用量体积比为1:（1～3）。
8.根据权利要求1所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述萃取分离的具体步骤为：先用二氯甲烷萃取3次，合并有机相；再用水萃取有机相3次，洗去其中残余的水相及杂质；最后加入无水硫酸钠，置于通风橱中干燥3小时；其中，所述无水硫酸钠的用量为每毫升有机溶剂加入0.15～0.25g无水硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述纯化采用柱层析分离过滤法。
10.根据权利要求9所述的一种一步法多相体系制备5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述纯化采用中性氧化铝柱层析分离法。
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