[发明专利]一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法有效
申请号: | 201310566614.1 | 申请日: | 2013-11-13 |
公开(公告)号: | CN103553077A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 吴伟;吴会敏;肖林飞;张瑞 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多级 sapo 31 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法是按照以下步骤进行的:
一、制备初始凝胶:称取磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶、二正丁胺和去离子水并混合,再向该混合物中加入介孔模板剂,然后将加入介孔模板剂的混合物在转速为600r/min~1200r/min下搅拌3h~8h,得到初始凝胶;
所述的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:(0.40~0.80);所述的磷酸与硅溶胶的质量比为1:(0.30~0.90);所述的磷酸与二正丁胺的质量比为1:(0.20~0.90);所述的磷酸与去离子水的质量比为1:(2.00~4.00);所述的磷酸与介孔模板剂的质量比为1:(0.05~0.40);
二、晶化和焙烧:将初始凝胶置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中,在温度为170℃~190℃下晶化12h~60h,将晶化产物冷却至室温,再经离心分离和洗涤,并在温度为100℃~120℃下干燥10h~24h,最后将干燥后的晶化产物置于马弗炉中,在温度为500℃~700℃下焙烧6h~8h,制得具有多级孔的SAPO-31分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤一中所述的磷酸的质量百分含量为85%;步骤一中所述的拟薄水铝石中Al2O3的质量分数为71.13%;步骤一中所述的硅溶胶中SiO2的质量分数为26.85%;步骤一中所述的二正丁胺的质量百分含量为95.00%。
3.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤一中所述的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:(0.50~0.70);所述的磷酸与硅溶胶的质量比为1:(0.40~0.80);所述的磷酸与二正丁胺的质量比为1:(0.30~0.70);所述的磷酸与去离子水的质量比为1:(2.50~3.50);所述的磷酸与介孔模板剂的质量比为1:(0.05~0.35)。
4.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤一中所述的磷酸与拟薄水铝石的质量比为1:0.60;所述的磷酸与硅溶胶的质量比为1:(0.40~0.80);所述的磷酸与二正丁胺的质量比为1:0.80;所述的磷酸与去离子水的质量比为1:3.00;所述的磷酸与介孔模板剂的质量比为1:(0.05~0.2)。
5.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤一中所述介孔模板剂为十二烷基二甲基三甲氧基硅丙基氯化铵、十四烷基二甲基三甲氧基硅丙基氯化铵、十八烷基二甲基三甲氧基硅丙基氯化铵、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物、聚环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物或蔗糖。
6.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤一中称取磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶、二正丁胺和去离子水并混合,再向该混合物中加入介孔模板剂,然后将加入介孔模板剂的混合物在转速为800r/min下搅拌4h,得到初始凝胶。
7.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤二中将初始凝胶置于带聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中,在温度为170℃~190℃下晶化12h~48h后,将晶化产物冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤二中将晶化产物冷却至室温后经离心分离和洗涤,并在温度为100℃~120℃下干燥12h。
9.根据权利要求1所述的一种具有多级孔的SAPO-31分子筛的合成方法,其特征在于步骤二中将干燥后的晶化产物置于马弗炉中,在温度为500℃~700℃下焙烧6h,制得具有多级孔的SAPO-31分子筛。
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