[发明专利]超声法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及前驱体薄膜的制备方法，尤其涉及一种超声法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜的制备方法及应用。

技术背景

金属有机框架物薄膜由于其具有高的孔隙率和好的化学稳定性，在吸附分离、催化反应、药物载体和光学材料等许多领域具有较好的应用前景。目前金属有机框架物薄膜的制备方法有很多，其中有比较传统的溶剂热法、逐层生长法，以及溶胶凝胶法、胶体沉积法以及比较新颖的微波合成法、电化学合成法等。但是这些方法还是存在着许多弊端：如溶剂热法虽然制备比较简便，但是其合成物质以粉体为主，很难产生致密的薄膜；溶胶凝胶法和胶体沉积法制备的薄膜厚度较难统一，均匀性不好；逐层生长法步骤较繁琐，薄膜生长周期比较长；微波合成法以及电化学合成法发展不成熟，生产成本较高。

 发明内容

 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超声法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜的制备方法及应用。

超声法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜的制备方法的步骤如下：

1)在磁力搅拌下，将1.4 mM 乙醇胺水溶液加入同体积4 mM 硝酸铜水溶液中，1分钟后，调慢搅拌速度，密封12～36小时，获得氢氧化铜纳米线溶液；

2）将含有30ml氢氧化铜纳米线和1～7ml浓度为1mM的均苯三酸水溶液混合，常温下超声30分钟，抽滤至多孔氧化铝膜上，获得介孔金属有机框架物前驱体薄膜，多孔氧化铝膜的直径为2.5 cm, 孔径 200 nm, 孔隙率25～50%。

介孔金属有机框架物前驱体薄膜应用于金纳米颗粒的分离。

本发明可以通过超声的方法直接获得介孔金属有机框架物前驱体薄膜，操作简便，重复性好，能够稳定存在，可以大规模生产，所获得金属有机框架物前驱体薄膜可用于金颗粒的分离。尤其是氢氧化物纳米线的引入，由于其表面带有正电荷，能够有效的与带有负电的有机配体进行结合，提高了生产效率。获得的薄膜可以用于金颗粒的分离。

附图说明

图1是常温下通过超声合成法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜的流程图；

图2是常温下与浓度为1mM的均苯三酸通过超声合成法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜表面SEM照片；

图3是常温下与浓度为3mM的均苯三酸通过超声合成法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜表面SEM照片；

图4是常温下与浓度为3mM的均苯三酸通过超声合成法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜截面SEM照片；

图5是常温下与浓度为7mM的均苯三酸通过超声合成法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜表面SEM照片；

图6是实施例2所得的介孔金属有机框架物前驱体薄膜用于金颗粒的分离。

具体实施方式

超声法制备介孔金属有机框架物前驱体薄膜的制备方法的步骤如下：

1)在磁力搅拌下，将1.4 mM 乙醇胺水溶液加入同体积4 mM 硝酸铜水溶液中，1分钟后，调慢搅拌速度，密封12～36小时，获得氢氧化铜纳米线溶液；

2）将含有30ml氢氧化铜纳米线和1～7ml浓度为1mM的均苯三酸水溶液混合，常温下超声30分钟，抽滤至多孔氧化铝膜上，获得介孔金属有机框架物前驱体薄膜，多孔氧化铝膜的直径为2.5 cm, 孔径 200 nm, 孔隙率25～50%。

介孔金属有机框架物前驱体薄膜应用于金纳米颗粒的分离。

以下结合实例进一步说明本发明。

实施例1

1)在磁力搅拌下，将1.4 mM 乙醇胺水溶液加入同体积4 mM 硝酸铜水溶液中，1分钟后，调慢搅拌速度，并将反应容器密封，12小时之后，获得氢氧化铜纳米线溶液；

2）将含有30ml纳米线和1ml，浓度为1mM的均苯三酸水溶液混合在一起，常温下超声30分钟，抽滤至多孔氧化铝膜上获得介孔金属有机框架物前驱体薄膜，多孔氧化铝膜的直径为2.5 cm, 孔径 200 nm, 孔隙率25～50%，见图2。

实施例2

1)在磁力搅拌下，将1.4 mM 乙醇胺水溶液加入同体积4 mM 硝酸铜水溶液中，1分钟后，调慢搅拌速度，并将反应容器密封， 36小时之后，获得氢氧化铜纳米线溶液；

2）将含有30ml纳米线和3ml，浓度为1mM的均苯三酸水溶液混合在一起，常温下超声30分钟，抽滤至多孔氧化铝膜上获得介孔金属有机框架物前驱体薄膜，多孔氧化铝膜的直径为2.5 cm, 孔径 200 nm, 孔隙率25～50%，见图3，图4。

实施例3