[发明专利]一种新晶型盐酸他喷他多的制备方法无效
| 申请号： | 201310549387.1 | 申请日： | 2013-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN103553940A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 王雪根;何凌云;郭莉芹;周磊;纪慧敏;何凤琴;吴邵嘉;卢向阳 | 申请（专利权）人： | 南京艾德凯腾生物医药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C215/54 | 分类号： | C07C215/54;C07C213/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210012 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新晶型 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）将式（Ⅱ）(2R,3R)-3-(3-甲氧基苯基)-N,N,2-三甲基-戊胺盐酸盐用脱甲基试剂转化为式（Ⅲ）:(-)-(1R,2R)-3-(3-二甲氨基-1-乙基-2-甲基丙基)苯酚
（2）式（Ⅲ）化合物与盐酸成盐得到式（Ⅰ）化合物:(-)-(1R,2R)-3-(3-二甲氨基-1-乙基-2-甲基丙基)苯酚盐酸盐
所得式（Ⅰ）化合物析晶后为一种新晶型盐酸他喷他多。
2.根据权利要求1所述新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于：步骤（2）中得到的新晶型盐酸他喷他多，其特征在于使用Cu-Kα光源其X-射线粉末衍射图在反射角2θ约为10.09（8.7），16.7（5.3）,16.9（5.2），18.0（4.9）,19.5,（4.5），21.9（4.1）,27.7（3.6）30.3（2.9）处有特征吸收。
3.根据权利要求1所述新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于：步骤（1）的反应温度为80-120℃，反应时间为4-8小时，脱甲基试剂剂选自溴化氢水溶液，碘化氢水溶液，甲磺酸中的一种；
4.根据权利要求3所述新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的脱甲基试剂为氢溴酸。
5.根据权利要求1所述新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于：步骤（2）的反应时间为4-6小时，析晶温度为-10-10℃，，反应溶剂选自四氢呋喃、异丙醇、乙醇、乙腈和丙酮中的一种或多种；析晶溶剂选自石油醚，异丙醚，正己烷，正庚烷中的一种或多种
6.根据权利要求5所述新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的反应溶剂为乙腈和异丙醇的混合溶剂，析晶溶剂为异丙醚。
7.根据权利要求6所述新晶型盐酸他喷他多的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的反应溶剂是乙腈：异丙醇=1:4（v：v）的混合溶剂，混合溶剂的用量为化合物（Ⅲ）重量的10-15倍（v/w）。
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