[发明专利]一种制备纳米羟基磷灰石的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备方法，更具体地，涉及一种制备纳米羟基磷灰石的方法。

背景技术

 目前现有技术中生产纳米羟基磷灰石都是先采用沉淀法、溶胶-凝胶法或水热法等方法先生产羟基磷灰石，再将其粉碎才能制得纳米羟基磷灰石。然而沉淀法产物干燥后，易发生团聚，且粒径大小不一，均一性较差，常常需要引入表面分散剂；水热法反应条件要求极高(高温、高压)，生成设备要求极高，成本高，以及安全性较差，合成的产物产量少，不利于工业化生产；溶胶-凝胶法煅烧后易发生团聚。而且生产纳米羟基磷灰石需要分两步才能制得，消耗大量的能源。

发明内容

本发明的目的之一是不需要经过粉碎就直接生产出纳米级的羟基磷灰石。

    根据发明目的，首先提供一种制备纳米羟基磷灰石的方法，称取(CaNO₃)₂·4H₂O和 (NH₄)₂HPO₄粉末溶解于水中，在超声搅拌的条件下，将(NH₄)₂HPO₄溶液滴加到(CaNO₃)₂·4H₂O溶液中，加入分散剂，调节pH，陈化，离心，水洗，即得。

    所述的(CaNO₃)₂·4H₂O粉末和(NH₄)₂HPO₄粉末的质量比为1：1~5。

    所述的搅拌的速度为1000~1200 r/min。

    所述的分散剂为PEG2000。

    所述的pH为9~11。

    所述的陈化的时间为12~36小时。

    另外再同两种纳米羟基磷灰石，一种纳米羟基磷灰石的形态为针状，长为60~90nm；另外一种纳米羟基磷灰石的形态为棒状，长为130~160nm，宽为10~40nm。

本发明的优点在于：

（1）本发明公开的制备方法以(NH₄)₂HPO₄ 和(CaNO₃)₂·4H₂O为原料，创造性地利用作反应颗粒分散剂制备纳米羟基磷灰石，不仅减少了加料时间，且制得的纳米羟基磷灰石尺寸细小。

（2）利用本发明公开的制备方法制得的纳米羟基磷灰石尺寸达到纳米级，可省却纳米粉体制备过程中费时耗能的洗涤、过滤、干燥等工序，节约了能源，降低了生产成本;而且制得的纳米羟基磷灰石乳液30天仍分散良好，不需进行特殊分散处理便直接应用。

（3）本发明公开的制备方法原料廉价易得、设备简单、工艺易控、生产效率高。

附图说明

图1为纳米羟基磷灰石的电镜图，(a) HA的透射电镜图；(b) HA的场发射扫描电镜图。

具体实施方式

实施例1

第一步，称取30.9g (CaNO₃)₂·4H₂O和13.2g (NH₄)₂HPO₄粉末分别溶解在去离子水中，配制成0.2mol/L (CaNO₃)₂·4H₂O溶液和0.2mol/L(NH₄)₂HPO₄溶液。

第二步，在超声辅助及1300rad/min机械搅拌下，将 (NH₄)₂HPO₄ 滴加到 (CaNO₃)₂·4H₂O中，并采用PEG2000作为分散剂，用氨水调节PH至10。

第三步，滴加结束后陈化24 h。将得到产物离心10000 r/min，20min，水洗3次得纳米羟基磷灰石。

制备的纳米羟基磷灰石微观形态为棒状，分散好; 长约120nm，宽约30nm（长径比约为(5:1)。

实施例2