[发明专利]一种通过酰氯制备L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸羧酸酯的方法有效
申请号: | 201310545431.1 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103539767A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 郑大贵;余泗莲;祝显红;周强;余彬 | 申请(专利权)人: | 江西省德兴市百勤异VC钠有限公司;上饶师范学院 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 欧阳沁 |
地址: | 334221 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 制备 抗坏血酸 羧酸 方法 | ||
1.一种利用DMAc或NMP作为羧酸与SOCl2反应的溶剂、催化剂和缚酸剂,得到的酰氯不经分离,直接与L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸反应制备L-抗坏血酸羧酸酯或D-异抗坏血酸羧酸酯的方法,其特征在于包括以下步骤:
室温下,将羧酸溶解在DMAc或NMP中,冷却到0℃后缓慢滴加SOCl2,维持0℃、搅拌下反应1~4 h,接着加入L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸,升至室温并在室温下继续反应1~20 h;反应结束,加入乙酸乙酯和水,搅拌后分液萃取,有机层经无水Na2SO4干燥,过滤,旋蒸乙酸乙酯,油泵真空干燥1 h,得到粗产物,粗产物经重结晶纯化后得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种利用DMAc或NMP作为羧酸与SOCl2反应的溶剂、催化剂和缚酸剂,得到的酰氯不经分离,直接与L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸反应制备L-抗坏血酸羧酸酯或D-异抗坏血酸羧酸酯的方法,其特征在于,羧酸与SOCl2的摩尔比为1.0 : 1.0~1.6;羧酸与L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸的摩尔比为1.0 : 1.0~3.5;W(羧酸+L-抗坏血酸或D-异抗坏血酸): V(DMAc或NMP)= 1.0 : 2.0~8.0(g : mL);对于相对分子质量较大的长碳链脂肪族羧酸(例如,棕榈酸、硬脂酸等)参与的反应体系,加入二氯甲烷作为反应的稀释剂,其用量为,V(CH2Cl2): V(DMAc或NMP)= 1.0 : 3.0~6.0。
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