[发明专利]一种氟化石墨烯胶料的制作方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯制作技术领域，具体涉及一种氟化石墨烯胶料的制作方法。

背景技术

石墨烯结构非常稳定，迄今为止，研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中电子受到的干扰也非常小。

氟气参与的制备方法中，氟气的生产、运输、使用过程中都存在较大危险性，存在较多的副反应和副反应产物，极大影响了氟化石墨的质量。“固相法”制备技术是一种安全、高效的氟化石墨制备新技术，表现出极高的研究前景。

根据石墨烯超薄，强度超大的特性，石墨烯可被广泛应用于各领域，根据其优异的导电性，使它在微电子领域也具有巨大的应用潜力。另外石墨烯材料还是一种优良的改性剂，在新能源领域如超级电容器、锂离子电池方面，由于其高传导性、高比表面积，可适用于作为电极材料助剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氟化石墨烯胶料的制作方法，以无机复合氟化物为氟化剂合成氟化石墨，利用球磨工艺，结合超声处理，生产石墨烯材料。

本发明采取的技术方案为：

一种氟化石墨烯胶料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步骤：

（1）纳米石墨碳粉的制备：干燥器皿中，向纳米石墨碳溶胶内加入2-3%的包裹剂，升高温度65-70℃，至溶胶完全干燥后，再将成片状或大颗粒状的物质研磨成细粉；

（2）氟化反应：按照质量比为50 ∶ 1向纳米石墨碳粉中加入无机复合氟化剂，在高纯氮气存在下，控制反应压力为0.5-1MPa ，以10℃/分的升温速率，升高温度为500- 550℃，反应2-3h；

（3）制氟化石墨粉：将得到的产物经过盐酸和硫酸摩尔比1：3的混合酸浸泡，再用高纯水清洗，再真空烘干，研磨至可过80-90目筛；

（4）球磨分散制浆料：将氟化石墨粉与有机溶剂按80mg/mL 浓度进行混合，形成悬浮液，并加入研磨球分散处理3-4h，后取出浆料； 

（5）石墨烯胶料：对浆料进行超声处理3-4h，使石墨颗粒发生层状剥离，然后用离心机控制离心转速为9000-10000rpm/min，离心50-60min，得到上层溶液。

上述的步骤（1）中的包裹剂是由木素质0.2%、油酸0.2%、鱼油0.3%和纳米二氧化硅0.1组成的混合物。

上述的步骤（2）中的无机复合氟化剂为摩尔比为1 ∶ 2的六氟锰酸钾和五氟化锑的混合物。

上述的步骤（4）中的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲酰胺、N- 甲基吡咯烷酮或乙酰丙酮。

发明的有益效果：

本发明解决了纳米石墨碳粉制备中易团聚、难分散的难题，六氟锰酸钾和五氟化锑在常温下性质稳定，因此安全性高，原材料价格低廉；有机溶剂可循环利用，可实现低成本、连续、大批量规模生产；生产过程环保无污染，石墨烯胶体溶液，其分散性和稳定性能优异，利用价值大，为新材料、新技术的发展提供必要的技术保障。本发明具有工艺方法简单，生产成本低，适合于工业化生产等忧点。得到的氟化石墨烯胶料可广泛应用于。石油、化工、电子、农业、材料改性等行业。

具体实施方式

实施例1

一种氟化石墨烯胶料的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步骤：

（1）纳米石墨碳粉的制备：干燥器皿中，向纳米石墨碳溶胶内加入2%的由木素质0.2%、油酸0.2%、鱼油0.3%和纳米二氧化硅0.1组成的包裹剂，升高温度65℃，至溶胶完全干燥后，再将成片状或大颗粒状的物质研磨成细粉；

（2）氟化反应：按照质量比为50 ∶ 1向纳米石墨碳粉中加入摩尔比为1 ∶ 2的六氟锰酸钾和五氟化锑的混合物，在高纯氮气存在下，控制反应压力为0.8MPa ，以10℃/分的升温速率，升高温度为500℃，反应3h；

（3）制氟化石墨粉：将得到的产物经过盐酸和硫酸摩尔比1：3的混合酸浸泡，再用高纯水清洗，再真空烘干，研磨至可过80目筛；

（4）球磨分散制浆料：将氟化石墨粉与二甲基甲酰胺按80mg/mL 浓度进行混合，形成悬浮液，并加入研磨球分散处理3h，后取出浆料；