[发明专利]一种逐层交替掺杂低漏电流BiFeO3 薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体涉及一种逐层交替掺杂低漏电流BiFeO₃薄膜及其制备方法。

背景技术

近年来以BiFeO₃为代表的多铁性化合物体系，已形成一个世界范围的单相多铁性磁电材料的研究热潮。它在室温下同时具有铁电有序和反铁磁有序，由于具有较高的铁电相变温度(T_C=1103K)和磁相变温度(T_N=643K)，因此BiFeO₃成为可广泛应用于微电子学、光电子学、集成光学和微电子机械系统等领域的重要功能材料。

BiFeO₃薄膜最大的问题就是低电阻率，无法在室温下测量其铁电性质。一方面，传统的慢速退火工艺制备BiFeO₃时，氧空位在高温退火下达到动态平衡，当退火过程结束，部分氧空位滞留其中，形成氧空位的聚集，引起氧剂量的偏移，这种偏移使得铁价态发生波动(Fe³⁺转化为Fe²⁺)。铁价态的波动导致大的漏导，从而使BiFeO₃漏电流较大，由于大的漏导使其铁电性无法正确测量而获得饱和极化。另一方面，BiFeO₃本身具有的低介电常数和低电阻率等性质致使很难观测到电滞回线，上述这些特点都大大地限制了BiFeO₃薄膜的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种逐层交替掺杂低漏电流BiFeO₃薄膜及其制备方法，该方法设备要求简单，实验条件容易达到，制备的BiFeO₃薄膜均匀性较好，掺杂量容易控制，BiFeO₃薄膜的绝缘性得到增强，同时漏导减小。

为了达到上述目的，本发明逐层交替掺杂低漏电流BiFeO₃薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1）将Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O以及Tb(NO₃)₃·6H₂O按（0.91-0.97）:1:（0.08-0.14）的摩尔比溶于乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液中搅拌均匀，得到前驱液A；将Bi(NO₃)₃·5H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O和Sm(NO₃)₃·6H₂O按（0.90-0.97）:1:（0.08-0.15）的摩尔比溶于乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液中搅拌均匀，得到前驱液B；其中，前驱液A和前驱液B中总的金属离子浓度均为0.1～0.5mol/L；

2）将前驱液A旋涂在FTO/glass基片上，然后于180～260℃烘烤得干膜，再在550℃下退火8～10min，即得Tb掺杂的晶态BiFeO₃薄膜；

3）将Tb掺杂的晶态BiFeO₃薄膜冷却，在冷却后Tb掺杂的晶态BiFeO₃薄膜上旋涂前驱液B，然后于180～260℃烘烤得干膜，再在550℃下退火8～10min，即在Tb掺杂的晶态BiFeO₃薄膜上制备出Sm掺杂的晶态BiFeO₃薄膜；

4）在Sm掺杂的晶态BiFeO₃薄膜上交替制备Tb掺杂的晶态BiFeO₃薄膜和Sm掺杂的晶态BiFeO₃薄膜，得到逐层交替掺杂低漏电流BiFeO₃薄膜。

所述的步骤1）混合液中乙二醇甲醚和醋酸酐的体积比为（1:1）～（4:1）。