[发明专利]一种反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法无效

专利信息
申请号: 201310540122.5 申请日: 2013-11-05
公开(公告)号: CN103554331A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 李鸣;邓凯;田建军;马斐;王安建;陈昌青;罗均龙;杨君 申请(专利权)人: 中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司;中海油能源发展股份有限公司;中国海洋石油总公司
主分类号: C08F220/06 分类号: C08F220/06;C08F220/56;C08F2/32
代理公司: 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 代理人: 唐立平
地址: 516081 广东省惠州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 悬浮 聚合 制备 聚丙烯 吸水性 树脂 方法
【权利要求书】:

1. 一种反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,以环己烷为溶剂,以共聚单体、分散剂、交联剂和引发剂为主要反应物,采用反相悬浮聚合而成,其特征在于:所述的分散剂选自如下的两种或三种:司盘80、司盘60、司盘40、十六烷基磷酸酯和十八烷基磷酸酯。

2.根据权利要求1所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:所述的共聚单体为丙烯酸和丙烯酰胺,丙烯酸的中和度为55%~85%。

3.根据权利要求2所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:以重量份数计,所述反应物的用量为丙烯酸10~30,丙烯酰胺5~20,分散剂1-5,交联剂0.01~0.5,引发剂0.02~0.15。

4.根据权利要求2所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:以重量份数计,所述反应物的用量为丙烯酸18-22,丙烯酰胺15-20,分散剂2-3,交联剂0.2~0.4,引发剂0.03~0.08。

5.根据权利要求1-4任一项所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,聚乙烯醇或哌嗪双丙烯酰胺。

6.根据权利要求5所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。

7.根据权利要求1-4任一项所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈。

8.根据权利要求7所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸钾。

9.根据权利要求2所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)将提纯后的丙烯酸溶于水中,装在锥形瓶里置于冰水浴下,向其中边搅拌边缓慢滴加NaOH溶液,配成中和度为55%~85%的丙烯酸溶液,冷却至室温,向中和后的丙烯酸溶液中加入交联剂、引发剂和丙烯酰胺,充分搅拌使溶解,得混合液;

(2)将分散剂充分溶解在环己烷中,加入三口烧瓶里,开动搅拌,升温至42-48℃,保持氮氛,然后将步骤(1)配好的混合液滴加入所述三口烧瓶中,滴毕升温至50~80℃,反应2-8小时,反应结束后过滤,用甲醇洗涤,然后置于烘箱中干燥,轻微研磨后真空干燥,得到白色粉末状高吸水性树脂。

10.根据权利要求9所述的反相悬浮聚合制备聚丙烯酸高吸水性树脂微球的方法,其特征在于:所述步骤(2)中滴毕混合液后升温至60℃,反应4小时。

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