[发明专利]一种用于甲烷制合成气的氧载体及制备方法和应用有效
申请号: | 201310539663.6 | 申请日: | 2013-11-05 |
公开(公告)号: | CN103551156A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 黄戒介;张军伟;余钟亮;王志青;夏立森;房倚天 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;C01B3/40 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 甲烷 合成气 载体 制备 方法 应用 | ||
1. 一种用于甲烷制合成气的氧载体,其特征在于氧载体由Fe2O3,CeO2和Al2O3组成,其中CeO2﹕(Fe2O3+ Al2O3)的质量比是0.05~0.4;Fe2O3﹕Al2O3的质量比是0.75~1.5。
2.如权利要求1所述的一种用于甲烷制合成气的氧载体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)、按CeO2﹕(Fe2O3+ Al2O3)的质量比是0.05~0.4;Fe2O3﹕Al2O3的质量百分比是0.75~1.5,称取Ce、Fe、Al的可溶性盐,混合后用蒸馏水配制成可溶性盐溶液,其中Ce、Fe、Al离子浓度总和为0.5~0.8mol/l;
(2)、将碱和蒸馏水配制成浓度为0.5~3 mol/l的碱性溶液;
(3)、在反应温度70~90℃、搅拌速度100~300r/min下,将步骤(1)和步骤(2)中所配制的可溶性盐溶液和碱性溶液进行共沉淀反应,在共沉淀过程中保持溶液pH在8~11之间,待沉淀完全后,保持反应温度下继续搅拌3~5小时;
(4)、步骤(3)所得共沉淀后的混合溶液于室温下老化6~12小时,然后经过滤得到固体沉淀物,再用蒸馏水洗涤,直至滤液中检测不到酸根离子,最后将沉淀物在110~130℃下干燥8~12小时;
(5)、将步骤(4)所得干燥固体先在400℃下煅烧1~3小时,然后600℃下煅烧2~3小时,最后900℃下煅烧4~6小时,待自然冷却后研磨成细粉,制得20~80目粉末,即得氧载体。
3.如权利要求2所述的一种用于甲烷制合成气的氧载体的制备方法,其特征在于所述的Ce、Fe、Al的可溶性盐为硝酸盐或氯化物。
4.如权利要求2所述的一种用于甲烷制合成气的氧载体的制备方法,其特征在于所述的碱是氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的一种用于甲烷制合成气的氧载体的应用,其特征在于应用步骤如下:
(1)取氧载体,置于固定床反应器,惰性气氛下,将固定床反应器升温至700~1000℃,然后切入甲烷气体,反应压力为常压或0.1~2.0MPa,操作体积空速为1000~8000h-1,反应时间为10~30min;
(2)反应完成后,切换惰性吹扫,同时保持反应器温度为700~1000℃,稳定吹扫30min;
(3)惰性吹扫后,通入空气再生,控制反应温度为700~1000℃,反应压力为常压或0.1~2.0MPa,操作体积空速为1000~8000 h-1,反应时间10~30min;
(4)再生后,切换惰性气体吹扫,同时保持反应器温度为700~1000℃,稳定吹扫30min;
(5)依次循环进行(1)、(2)、(3)、(4)操作,实现氧载体的循环应用。
6.如权利要求5所述的一种用于甲烷制合成气的氧载体的应用,其特征在于所述的惰性气体为氮气或氩气。
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