[发明专利]一种加氢催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种重油加氢催化剂的制备方法，包括：

（1）向羟基氧化铁滤饼中加入有机多元羧酸，打成浆液混合均匀后待用，有机多元羧酸的加入量为0.05~0.40g/g羟基氧化铁；

（2）制备氢氧化铝胶体，在氢氧化铝胶体制备之前、之中或之后加入大孔氧化铝，得到含大孔氧化铝的氢氧化铝胶体；

（3）将步骤（2）所得的胶体调节pH值为6.5~7.5，加入步骤（1）所得的浆液，然后进行老化，过滤，水洗，干燥，使其含固含量为30 wt%~40 wt%；

（4）将步骤（3）所得的物料进行成型，经过干燥后得到重油加氢催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中有机多元羧酸的加入量为0.10~0.35g/g羟基氧化铁。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将所述的羟基氧化铁滤饼是采用湿法含氧气体氧化法制备的。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述湿法含氧气体氧化法制备羟基氧化铁滤饼的过程是：亚铁盐与碱反应生成氢氧化亚铁沉淀后，再经含氧气体氧化得到含羟基氧化铁的混合物，经过滤、水洗得到羟基氧化铁滤饼。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述湿法含氧气体氧化法制备羟基氧化铁滤饼的过程是：将亚铁盐水溶液和碱性溶液进行混合，得到含有氢氧化亚铁的悬浊液；将悬浊液控制在-5℃~10℃，向悬浊液中吹入含氧气体，得到羟基氧化铁粒子的前躯体；控制温度在20℃~45℃，向羟基氧化铁粒子前躯体中吹入含氧气体，从而生成羟基氧化铁粒子，经过滤、水洗上述浆液得到羟基氧化铁滤饼。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）所述的有机多元羧酸为柠檬酸、苹果酸、酒石酸的一种或几种。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）混合过程中采用研磨的方法，使羟基氧化铁的粒度在30微米以下。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中所得的浆液中，固体含量小于60wt%。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的大孔氧化铝的性质如下：比表面积160~250m²/g，孔容0.80~1.20mL/g，平均孔直径为13~25nm。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的大孔氧化铝中含有助剂组分P、B、Si、F中的一种或多种，以元素计助剂组分在催化剂中的重量含量为0.1%~5.0%。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的大孔氧化铝是采用拟薄水铝石或是含助剂的拟薄水铝石经焙烧后得到的，焙烧条件如下：焙烧温度为500~900℃，焙烧时间为1~24h。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）制备氢氧化铝胶体采用可溶性铝盐与酸性沉淀剂或碱性沉淀剂进行中和反应的过程，其中所用的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或多种，所用的酸性沉淀剂是盐酸、硫酸、硝酸、草酸、二氧化碳中的一种或者几种，所用的碱性沉淀剂是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或者几种。

13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）制备氢氧化铝胶体采用偏铝酸盐与酸性铝盐进行中和成胶的方法。

14.按照权利要求12或13所述的方法，其特征在于所述的成胶条件：成胶温度为室温~85℃，成胶pH值为6.0~10.0。

15.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所述的老化条件如下：老化温度120℃~250℃，老化时间为1~24h。

16.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（3）所述的干燥是在50~90℃下进行，使其含固含量为30wt%~40wt%。

17.按照权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（4）所述的干燥温度为50~200℃。

18.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的重油加氢催化剂，以催化剂的重量为基准，羟基氧化铁的含量为10wt%~50wt%，优选为15wt%~40wt%。