[发明专利]一种聚醚改性有机硅的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及涂料流平剂制备技术领域，特别涉及一种聚醚改性有机硅的制备方法。

背景技术

聚醚改性有机硅是一种改性有机硅类流平剂，其用于涂料涂膜领域，可显著降低涂料的表面张力，提高涂料对基材的润湿性，从而减少涂膜表面橘皮、发花、缩孔、针孔和贝纳德漩涡等缺陷，改善涂膜的表观质量，降低涂膜表面摩擦力，提高涂膜抗刮伤性能。

现有技术首先利用混合硅氧烷平衡法制备甲基部分含氢硅油，然后向反应体系中添加占反应体系总质量30%-70%的甲苯或异丙醇做溶剂，使所得的甲基部分含氢硅油与烯丙醇聚醚反应来制备有机改性聚硅氧烷。

在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：

现有技术在反应过程中需添加大量的有机溶剂，反应完毕还需后处理步骤来除去溶剂，使得有机改性聚硅氧烷的制备工艺复杂、成本较高、且对环境造成污染，不利于大规模工业化生产。

发明内容

为了解决现有技术有机溶剂大量添加的问题，本发明实施例提供了一种聚醚改性有机硅的制备方法。所述技术方案如下：

一种聚醚改性有机硅的制备方法，所述方法包括：

使单烯丙基聚醚与抗氧化剂反应，得到抗氧化处理的单烯丙基聚醚；

在惰性气体、阻聚剂及催化剂存在的条件下，将所述抗氧化处理的单烯丙基聚醚于1小时内滴加到含氢量低于0.2%的低含氢硅油中，并在温度为50-100℃下反应，得到单烯丙基聚醚改性有机硅粗品；

使所述单烯丙基聚醚改性有机硅粗品与封端剂反应，得到封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品；

利用吸附剂对所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品进行净化处理，得到净化的单烯丙基聚醚改性有机硅。

具体地，作为优选，所述单烯丙基聚醚与抗氧化剂的反应在40℃-80℃下进行0.5-3h，所述抗氧化处理的单烯丙基聚醚与所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的反应时间为1-5h，所述单烯丙基聚醚改性有机硅粗品与封端剂的反应在70-120℃下进行1-3h，所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品的净化处理在60-100℃下进行1-3h。

具体地，所述步骤2中，对所述催化剂、所述经过抗氧化处理的单烯丙基聚醚以及所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的至少一种进行一次投料或分步投料。

具体地，作为优选，所述单烯丙基聚醚的化学结构式为：CH₂=CHCH₂O(C₂H₄O)_m(C₃H₆O)_nH，m+n=6-25，

所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的化学结构式为：

m+n=15-100，n/m＜0.17。

具体地，作为优选，所述单烯丙基聚醚的碳碳双键与所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的硅氢键的摩尔比为1-1.5:1。

具体地，作为优选，所述阻聚剂为对苯醌类阻聚剂、酚类阻聚剂和亚磷酸酯类阻聚剂中的至少一种，所述阻聚剂的质量为所述单烯丙基聚醚质量的0.1%-0.5%。

具体地，作为优选，所述抗氧化剂为抗坏血酸、没食子酸丙酯、柠檬酸酯和抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种，所述抗氧化剂的质量为所述单烯丙基聚醚质量的0.1%-5%。

具体地，作为优选，所述催化剂为铂、铂化合物、铂螯合物中的至少一种，所述催化剂的质量为所述单烯丙基聚醚与所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油总质量的0.00025%-0.0042%。

具体地，作为优选，所述封端剂为乙酸酐，所述封端剂与所述单烯丙基聚醚的摩尔比为（1.1-1.3）：1。

具体地，作为优选，所述吸附剂为硅藻土、活性白土、分子筛或离子交换树脂中的至少一种，所述吸附剂的质量为所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品质量的0.5-5%。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

通过将单烯丙基聚醚与含氢量低于0.2%的低含氢硅油进行直接酯化反应，将硅原子连接单烯丙基聚醚基团成为耐水解的Si-C键，制备得到粘度较低的单烯丙基聚醚改性有机硅，经过简单地吸附净化可将其色度降至50APHA以下（市售产品色度约为100APHA或以下），本发明实施例提供的反应过程无溶剂参与，成本较低、绿色环保，制备工艺简单高效、易控制，利于大规模工业化生产。

附图说明