[发明专利]一种聚醚改性有机硅的制备方法在审
申请号: | 201310525067.2 | 申请日: | 2013-10-30 |
公开(公告)号: | CN104592802A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 江彭胜;郭彦彬;曹松 | 申请(专利权)人: | 上海飞凯光电材料股份有限公司 |
主分类号: | C09D7/06 | 分类号: | C09D7/06;C08G81/00;C08G77/46;C08G77/38 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 刘映东 |
地址: | 201206 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 有机硅 制备 方法 | ||
1.一种聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
使单烯丙基聚醚与抗氧化剂反应,得到抗氧化处理的单烯丙基聚醚;
在惰性气体、阻聚剂及催化剂存在的条件下,使所述抗氧化处理的单烯丙基聚醚于1小时内滴加到含氢量低于0.2%的低含氢硅油中,并在50-100℃下反应,得到单烯丙基聚醚改性有机硅粗品;
使所述单烯丙基聚醚改性有机硅粗品与封端剂反应,得到封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品;
利用吸附剂对所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品进行净化处理,得到净化的单烯丙基聚醚改性有机硅。
2.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述单烯丙基聚醚与抗氧化剂的反应在40℃-80℃下进行0.5-3h,所述抗氧化处理的单烯丙基聚醚与所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的反应时间为1-5h,所述单烯丙基聚醚改性有机硅粗品与封端剂的反应在70-120℃下进行1-3h,所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品的净化处理在60-100℃下进行1-3h。
3.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,对所述催化剂、所述经过抗氧化处理的单烯丙基聚醚以及所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的至少一种进行一次投料或分步投料。
4.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述单烯丙基聚醚的化学结构式为:CH2=CHCH2O(C2H4O)m(C3H6O)nH,m+n=6-25,所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油的化学结构式为:m+n=15-100,n/m<0.17。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述单烯丙基聚醚中的碳碳双键与所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油中的硅氢键的摩尔比为1-1.5:1。
6.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯醌类阻聚剂、酚类阻聚剂和亚磷酸酯类阻聚剂中的至少一种,所述阻聚剂的质量为所述单烯丙基聚醚质量的0.1%-0.5%。
7.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述抗氧化剂为抗坏血酸、没食子酸丙酯、柠檬酸酯和抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种,所述抗氧化剂的质量为所述单烯丙基聚醚质量的0.1%-5%。
8.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述催化剂为铂、铂化合物、铂螯合物中的至少一种,所述催化剂的质量为所述单烯丙基聚醚与所述含氢量低于0.2%的低含氢硅油总质量的0.00025%-0.0042%。
9.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述封端剂为乙酸酐,所述封端剂与所述单烯丙基聚醚的摩尔比为(1.1-1.3):1。
10.根据权利要求1所述的聚醚改性有机硅的制备方法,其特征在于,所述吸附剂为硅藻土、活性白土、分子筛或离子交换树脂中的至少一种,所述吸附剂的质量为所述封端的单烯丙基聚醚改性有机硅粗品质量的0.5%-5%。
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