[发明专利]X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法

说明书

技术领域

本发明属于炼钢工业领域。

背景技术

在钢铁工业分析中，铁矿石成分分析非常重要。在现在的日常生产中，常采用化学分析方法，但存在分析时间长、过程繁杂、人为误差大、精密度不高等问题。现有的X荧光光谱法测定铁矿石熔样时加入无水四硼酸锂6g，碳酸锂1g，试样0.7g，钴粉0.7g，加入氧化剂硝酸锂1ml（80g/L），加入脱膜剂溴化锂1ml（220g/L），置于铂黄坩埚中于高频熔样炉中1100℃熔融19分钟，制成钴玻璃片，用X荧光光谱仪测定铁矿石中TFe、CaO、MgO、SiO₂、A1₂O₃、P、MnO、TiO₂等元素，加入铁的内标元素钴。

存在缺点：

1、使用无水四硼酸锂和碳酸锂熔融样品会侵蚀铂黄坩埚，而且制作工作曲线线性较差；

2、成本高：无水四硼酸锂314.00元/250g，碳酸锂72.63元/250g，每样需熔剂成本7.85元；

3：加入氧化剂硝酸锂1ml（80g/L），样品中金属和非金属单质未完全被氧化，侵蚀铂黄坩埚。

发明内容

本发明的目的是通过对内标钴粉和玻璃熔片的成分重新设定，从而解决现有玻片存在的不足的X荧光光谱法测定铁矿石的检测试剂及方法。

本发明制备内标钴粉：取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100℃温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；

其中水四硼酸锂-偏硼酸锂∶三氧化二钴∶硝酸锂∶溴化锂=15∶1∶0.6∶0.4；

玻璃熔片的制备：取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3 min，温度600℃；二热时间3 min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；

其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂∶试样∶内标钴粉∶硝酸锂∶溴化锂=10∶1∶1∶0.6∶0.4；

其中所述的试样是检测样品铁矿石。

本发明减少熔剂用量，降低检测成本。延长铂黄坩埚的使用时间，进一步降低检测成本。提高分析结果的准确度。

附图说明

图1是本发明铁矿石中TFe工作曲线图；

图2是现有方法铁矿石中TFe工作曲线图。

具体实施方式

本发明制备内标钴粉：取无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、三氧化二钴于烧杯中混匀，置于Pt—Au坩埚中，加入硝酸锂和溴化锂，放入高频熔样炉于1100℃温度下熔融：一热时间3min，温度600℃；二热时间3min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，熔好的玻璃片在震动磨中震动磨样2min取出，装瓶放入干燥器中待用；

其中水四硼酸锂-偏硼酸锂∶三氧化二钴∶硝酸锂∶溴化锂=15∶1∶0.6∶0.4；

玻璃熔片的制备：取灼烧并冷却后的无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、试样、内标钴粉及硝酸锂、溴化锂于瓷坩埚中，混匀，置于Pt—Au坩埚中，再将坩埚置于高频熔样炉中，在1100℃进行熔融：一热时间3 min，温度600℃；二热时间3 min，温度1100℃；熔融时间4min，温度1100℃；自冷5min，风冷4min取出，全程19min,即制成熔融玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行分析；

其中无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂∶试样∶内标钴粉∶硝酸锂∶溴化锂=10∶1∶1∶0.6∶0.4；

其中所述的试样是检测样品铁矿石。

以下通过具体实例对本发明做详细说明：

主要仪器与试剂