[发明专利]一种己内酰胺纯化方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及ε-己内酰胺的制备方法和装置。更具体地说，涉及含有杂质的粗ε-己内酰胺的提纯方法和提纯装置。

背景技术

ε-己内酰胺（以下简称己内酰胺）是合成纤维和合成树脂的重要单体，主要用于制造聚酰胺纤维（尼龙6）、树脂和薄膜等。已知的己内酰胺生产方法包括采用发烟硫酸作为催化剂的环己酮肟液相贝克曼重排法、以固体沸石为催化剂的环己酮肟气相贝克曼重排法以及废弃聚合物解聚等方法。这些方法制备的己内酰胺中不可避免的都含有种类众多的有机杂质，这些杂质严重的影响了己内酰胺的质量，因此，在应用前必需经过纯化处理。已知的己内酰胺纯化包括精馏、萃取、吸附、氢化、氧化、结晶等方法。其中结晶法是有效脱除己内酰胺中多类杂质的最有效方法之一。

US2813858中公开了一种精制己内酰胺的方法，是在粗己内酰胺中加入一定量的水或熔点低于己内酰胺的有机烃溶剂，通过多次重复结晶、离心分离和洗涤等过程纯化己内酰胺。

US3966712中公开了一种气相重排法制备的粗己内酰胺的纯化方法，是在粗己内酰胺中加入四氢呋喃、异丙醇等极性溶剂，经冷却结晶，过滤洗涤，加碱蒸馏来纯化己内酰胺。

CN1332158A中公开了另一种粗己内酰胺的纯化方法，是将低温的脂肪烃类溶剂与粗己内酰胺一起倾入容器，使两者混合并结晶，再经固液分离、晶体洗涤等过程纯化粗己内酰胺。

CN101070298A中公开了另一种粗己内酰胺的纯化方法，是将粗己内酰胺在醚溶液中结晶，再经过滤洗涤、加氢等过程纯化粗己内酰胺。

CN101070299A中公开了另一种粗己内酰胺的纯化方法，是将粗己内酰胺在卤代烃溶液中结晶，再经过滤洗涤、加氢等过程纯化粗己内酰胺。

尽管上述方法对纯化己内酰胺都有很好的效果，但实际工业应用时确都面临晶体与母液的固液分离以及晶体洗涤过滤问题。采用现有的固液分离方式如离心过滤、压滤、真空抽滤等，不仅过程繁琐、投资大、洗涤效率低，而且操作中母液里的己内酰胺很容易在过滤设备器壁上析出晶疤，导致操作困难。特别是己内酰胺，由于其固有的特性，结出的晶体为片状结构，强度差，易破碎，使固液分离和洗涤过滤变得更加困难，由此限制了结晶法的广泛应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题之一是提供一种连续的易于工业化实施的己内酰胺纯化方法。该方法不需繁杂的固液分离系统，易于工业实施。

本发明要解决的技术问题之二是提供一种结构简单，可连续操作的粗己内酰胺纯化装置。

一种ε-己内酰胺的纯化方法，包括：

（1）在溶剂存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂的晶浆；

（2）用溶剂对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂的洗后晶浆和第一液相；

（3）将步骤（2）中得到的含溶剂的洗后晶浆加热溶解，并在加氢催化剂存在下与氢气接触，得到ε-己内酰胺溶液；

（4）蒸馏出步骤（3）中ε-己内酰胺溶液中的溶剂，得到ε-己内酰胺。

优选地，在步骤（2）之后进一步包括以下步骤：

（5）将步骤（2）中得到的第一液相进行蒸馏浓缩，回收其中的溶剂，并得到浓缩的己内酰胺母液；

（6）对步骤（5）中得到的浓缩己内酰胺母液进行结晶，得到第二晶浆。

（7）用溶剂对步骤（6）中得到的第二晶浆进行逆流洗涤，得到洗后的第二晶浆和第二液相。

（8）对步骤（7）中得到的第二液相进行蒸馏，回收其中的溶剂，剩余的残液排出系统。

更优选，步骤（7）中得到的洗后二次晶浆返回步骤（1）或步骤（3）中进一步处理。

本发明提供的己内酰胺纯化方法的有益效果为：

本发明提供的方法包括粗己内酰胺的结晶、逆流洗涤、溶解加氢和溶剂蒸发等过程，不需要固液分离操作，可生产高质量的ε-己内酰胺产品。适合气相重排得到的粗ε-己内酰胺的精制。

一种己内酰胺纯化装置，包括依次连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的加热器为带加热设备的容器；所述的蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。

优选地，所述的逆流洗涤器内设置搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶剂进料分配器。

本发明提供的一种己内酰胺纯化装置的有益效果为：

本发明提供的一种己内酰胺纯化装置结构简单，操作方便。可用于粗己内酰胺的纯化，得到高质量的己内酰胺产品。

附图说明