[发明专利]一种己内酰胺纯化方法和装置

权利要求书

1.一种ε-己内酰胺纯化方法，其特征在于，包括：

（1）在溶剂存在下将含有杂质的粗ε-己内酰胺结晶，得到含溶剂的晶浆；

（2）用溶剂对步骤（1）中得到的晶浆进行洗涤，得到含溶剂的洗后晶浆和第一液相；

（3）将步骤（2）中得到的含溶剂的洗后晶浆加热溶解，并在加氢催化剂存在下与氢气接触，得到ε-己内酰胺溶液；

（4）蒸馏出步骤（3）中ε-己内酰胺溶液中的溶剂，得到ε-己内酰胺。

2.根据权利要求1的方法，在步骤（2）之后进一步包括以下步骤：

（5）将步骤（2）中得到的第一液相进行蒸馏浓缩，回收其中的溶剂，并得到浓缩的己内酰胺母液；

（6）对步骤（5）中得到的浓缩己内酰胺母液进行结晶，得到第二晶浆。

（7）用溶剂对步骤（6）中得到的第二晶浆进行逆流洗涤，得到洗后的第二晶浆和第二液相。

（8）对步骤（7）中得到的第二液相进行蒸馏，回收其中的溶剂，剩余的残液排出系统。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于：步骤（7）中得到的洗后二次晶浆返回步骤（1）或步骤（3）。

4.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，所述的溶剂是碳原子数为6-12的脂肪烃、环烷烃、芳香烃、卤代烃和有机醚中的一种或几种。

5.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，以己内酰胺的重量计，步骤（1）中溶剂的用量为0.1到4重量份。

6.根据权利要求5的方法，其特征在于，以己内酰胺的重量计，步骤（1）中溶剂的用量为0.3到3重量份。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于，以己内酰胺的重量计，步骤（1）中溶剂的用量为0.5到2重量份。

8.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，步骤（1）中结晶温度为0℃到60℃。

9.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，步骤（2）中所述洗涤为逆流洗涤，是指ε-己内酰胺晶体自上向下、洗涤溶剂自下向上的连续逆流接触。

10.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，步骤（2）中的溶剂是碳原子数为7-9的脂肪烃中的一种或几种。

11.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺晶体重量计，步骤（2）中溶剂的用量不低于0.4量份。

12.根据权利要求11的方法，其特征在于，以ε-己内酰胺晶体重量计，步骤（2）中溶剂B的用量不低于0.7重量份。

13.根据权利要求1、2或3的方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤的操作温度为-10℃到60℃。

14.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤（4）中蒸出的溶剂返回步骤（1）和/或步骤（2）中重复使用。

15.根据权利要求2的方法，其特征在于，步骤（5）、步骤（8）中蒸出的溶剂返回溶剂系统重复使用。

16.一种己内酰胺纯化装置，其特征在于，一种己内酰胺纯化装置，包括依次连通的结晶器、逆流洗涤器、加热器、加氢反应器和蒸馏设备；其中，所述的结晶器为搅拌釜式结晶器、套管结晶器、DTB结晶器或OSLO结晶器；所述的逆流洗涤器为外壁带有伴热保温的逆流洗涤器；所述的加热器为带加热设备的容器；所述的蒸馏设备为蒸馏塔或闪蒸罐。

17.根据权利要求16的装置，其特征在于，所述的结晶器与逆流洗涤器独立设置或集成设置。

18.根据权利要求16的装置，其特征在于，所述的逆流洗涤器内设置搅拌器、晶浆进料分布器和洗涤溶剂进料分配器。