[发明专利]一种螺氮、氧-缩醛类化合物及其制备方法无效
申请号: | 201310511706.X | 申请日: | 2013-10-25 |
公开(公告)号: | CN103524517A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 纪顺俊;徐小平;周宇;雷俊雯;潘玉强 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D491/107 | 分类号: | C07D491/107 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 常亮 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 缩醛类 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种螺氮、氧-缩醛类化合物,具有式(VI)所述的结构:
其中,R1为氢、C1~C10烷基或1',n'-亚烷基,n取2~10的整数;R2为C1~C10烷基;R3、R4为Br、Cl、F、I、氢、C1~C10烷基、C6~C9环烷基或C7~C12芳烷基。
2.一种权利要求1所述螺氮、氧-缩醛类化合物的制备方法,其特征在于:将5-苄基咪唑啉酮、多聚甲醛、取代苯酚和有机羧酸混合,加入有机溶剂,40℃~100℃搅拌下进行反应,监测至一种原料消失即可停止反应,反应混合物经柱层析分离得到具有式(VI)结构的螺氮、氧-缩醛类化合物;
其中,所述多聚甲醛、取代苯酚、有机羧酸与5-苄基咪唑啉酮的摩尔比为2~5:0.8~1.4:0.3~1:1,所述5-苄基咪唑啉酮是指含有取代基的5-苄基咪唑啉酮,如式(V)结构所示:
其中,R1为氢、C1~C10烷基或1',n'-亚烷基,n取2~10的整数;R2为C1~C10烷基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述5-苄基咪唑啉酮为2,2,3-三甲基-5-苄基咪唑啉-4-酮、3-甲基-2-(1',4'-亚丁基)-5-苄基咪唑啉-4-酮、3-甲基-2-(1',5'-亚戊基)-5-苄基咪唑啉-4-酮、3-甲基-2-(1',6'-亚己基)-5-苄基咪唑啉-4-酮中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述5-苄基咪唑啉酮为2,2,3-三甲基-5-苄基咪唑啉-4-酮、3-甲基-2-(1',4'-亚丁基)-5-苄基咪唑啉-4-酮、3-甲基-2-(1',5'-亚戊基)-5-苄基咪唑啉-4-酮中的一种。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述多聚甲醛与5-苄基咪唑啉酮的摩尔比为3~4:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述取代苯酚为2,4-二甲基苯酚、2-叔丁基-4-甲基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚、2,4-二溴苯酚、4-溴-2-氟苯酚、2-氯-4-甲氧基苯酚、2-叔丁基-4-甲氧基苯酚中的一种。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法,其特征在于:所述取代苯酚与5-苄基咪唑啉酮的摩尔比为1~1.2:1。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述有机羧酸为对硝基苯甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、对甲基苯磺酸、三氟甲基磺酸、盐酸、扁桃酸中一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求2或8所述的制备方法,其特征在于:所述有机羧酸与5-苄基咪唑啉酮的摩尔比为0.7~1:1。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯。
11.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述反应的温度为80℃~100℃。
12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在反应过程中采用薄板层析进行监测,监测至一种原料消失即可停止反应。
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