[发明专利]一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法

权利要求书

1.一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法，含有以下操作步骤：

(1)将二异丙基氯化膦或未完全氟代的二异丙基膦化物和氟气导入惰性溶剂中进行氟化反应，反应温度为-110～50℃，反应过程在1～10h内逐步升温，反应压力为0～2.0MPa；

(2)上述氟化后的溶液经惰性气体吹扫后，蒸馏去除惰性溶剂，得到双(七氟异丙基)三氟化膦粗品，再经过分馏，得到高纯度的双(七氟异丙基)三氟化膦产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述未完全氟代的二异丙基膦化物是指二异丙基氯化磷经电化学氟化法得到的未完全氟代的混合产物，主要成分为：双(七氟异丙基)三氟化膦、七氟异丙基(1，1，1，3，3，3-六氟异丙基)三氟化膦和双(1，1，1，3，3，3-六氟异丙基)三氟化膦。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述惰性溶剂是指氟代溶剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述惰性溶剂是指全氟烷烃类、全氟醚类、全氟烷基胺或无水氟化氢。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述惰性溶剂是指全氟丁烷、全氟戊烷、全氟己烷或全氟三乙基胺。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征是氟气以惰性气体稀释后导入。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征是所述惰性气体是指氮气、氦气、氩气或氖气。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征稀释后氟气的体积浓度为2％～50％。

9.根据权利要求1～8之一所述的方法，其特征是反应温度为-78～10℃，反应过程在2～4h内逐步升温，反应压力为0.1～1.0MPa。

10.根据权利要求1～8之一所述的方法，其特征是通入的氟气量达到理论消耗量的105％时，停止反应。