[发明专利]电沉积制备β-NaGdF4:Yb3+,Er3+上转换荧光材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及上转换荧光材料的制备，尤其涉及一种通过阳极氧化电沉积制备β-NaGdF₄: Yb³⁺, Er³⁺上转换荧光材料的方法。 

背景技术

上转换材料可以将长波的红外光转换为短波的可见光，实质上是一种反Stokes发光。它可广泛应用于色彩显示技术、固态激光器、太阳能电池、纳米尺寸的生物标记、光纤通讯、疾病诊断等方面。β-NaGdF₄ 是最受关注的发光基质材料之一，其荧光发射峰窄，声子能量低，可降低非辐射跃迁，从而达到较高的上转换发光效率。此外，β-NaGdF₄ 还具有磁性，可应用于医学上的磁共振成像（MRI）。 

通常上转换材料包括基质、激活剂、敏化剂三部分，能量传递一般发生在激活剂和敏化剂之间。对于β-NaGdF₄: Yb³⁺, Er³⁺体系来讲，NaGdF₄ 作基质材料，Er³⁺ 作激活剂，其能级丰富且分布均匀。Yb³⁺吸收截面积大，吸收带较宽，Yb³⁺吸收980nm近红外光后，可将能量传递给Er³⁺使其上转换效率提高1～2个数量级。 

目前，β-NaGdF₄  常见的制备方法有：热分解法、水（溶剂）热法、溶胶-凝胶法。为了得到良好的六方形晶相，这些制备方法通常需要严格控制实验条件，诸如高温、金属前驱物浓度、混合溶剂的比例以及表面添加剂等因素，对实验设备和实验程序有很高的要求。 

发明内容

本发明的目的是克服现有制备方法的不足，提供一种电沉积制备β-NaGdF₄: Yb³⁺, Er³⁺上转换荧光材料的方法。 

一种电沉积制备β-NaGdF₄: Yb³⁺, Er³⁺ 上转换荧光材料的方法，它的步骤如下： 

1）ITO导电玻璃的预处理，得到干净的ITO导电玻璃；

2）β-NaGdF₄: Yb³⁺, Er³⁺ 薄膜电极的制备，将EDTA与Gd(NO₃)₃ 、Yb(NO₃)₃、Er(NO₃)₃常温络合后，加NaF溶液，搅拌混匀，然后加入抗坏血酸钠，调节pH6.9-7.1得到电解液；阳极氧化电沉积；煅烧后得到β-NaGdF₄: Yb³⁺, Er³⁺上转换荧光材料。

优选地，所述的步骤1）中，ITO导电玻璃的预处理：用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60分钟，接着将ITO导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化30~60s, 最后用去离子水清洗干净，备用。