[发明专利]一种高折射LED封装硅胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED封装领域，尤其涉及一种高折射LED封装硅胶的制备方法。

背景技术

大功率发光二极管具有光效高、体积小、寿命长、节能环保等优点，已成为未来照明技术的主要发展方向。提高大功率 LED 的取光效率一直是 LED 封装业界不断研究和突破的焦点问题，LED 封装结构和封装材料对于取光效率都有很大的影响。根据目前实现白光 LED 的封装工艺，芯片表面一般会直接涂覆荧光粉，由于芯片材料的折射率一般为 2.4左右，比现有的荧光粉、硅胶等封装材料的折射率1.54大，因此，从芯片有源层发出的光入射到芯片和封装材料的界面时，会发生全反射，导致全反射的入射光线会在芯片中不停地振荡，增加了能量损失，最终LED外部取光效率仅为30%，足见封装材料对LED 亮度的重要性。因此，人们从两个方面进行了改进以提高LED的取光效率，一，芯片出光面表面处理：在芯片表面进行表面粗化，使光线尽量多的从芯片表面射出；二，封装材料及结构的优化设计。但两者的效果均不甚理想。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术问题，提供一种高折射LED封装硅胶的制备方法，其能制备高折射LED封装硅胶，减少由全反射引起的光线在芯片中的多重反射吸收，从而提高取光效率。

本发明是这样实现的：

封装材料主要是指荧光粉和硅胶。以白光LED 为例，芯片折射率2~4 ，如GaN折射率2.5及GaP折射率3.45，均远高于环氧树脂或硅树脂封装材料折射率1.40~1.53，折射率差异过大导致全反射发生，将光线反射回芯片内部而无法有效导出，因此提高封装材料的折射率将可减少全反射的发生。

本发明人经大量研究和试验发现，将四氯化钛和钛酸四丁酯在氮气作用下溶解于乙醇中形成含钛乙醇溶液，将分子量为200～30000的聚乙烯醇溶于80-100℃去离子水中形成水解液；再将水解液滴加到含钛乙醇溶液中磁力搅拌，在搅拌的过程中滴加适量的醋酸，形成乳化凝胶；将有机硅胶溶解在丙酮中，然后与乳化凝胶混合均匀，将溶剂分离，过滤杂质，能得到高于1.6折射率的LED封装硅胶。

所述四氯化钛和钛酸四丁酯为AR分析纯度。

四氯化钛、钛酸四丁酯与乙醇必须在氮气保护下进行混合溶解，环境温度10-20摄氏度之间适宜。

聚乙烯醇溶于去离子水的过程中，去离子水需加热并维持在75-100℃。

为防止聚乙烯醇水解液与含钛乙醇溶液反应过于剧烈，必须向反应液中加入适量的醋酸。

水解液滴加到含钛乙醇溶液时，边搅拌边滴加醋酸，以4500-6000转剧烈搅拌60-120分钟。

有机硅胶和乳化凝胶经超声搅拌均匀后，需将溶剂抽离，再用800目滤网将杂质和钛聚物粒子过滤。

在上述制备中，采用三口烧瓶盛装含钛乙醇溶液，向含钛乙醇溶液中滴加水解液时，需滴加一定量的醋酸，防止水解液与含钛乙醇溶液反应过于剧烈形成钛粒子。醋酸抑制水解的速度，较少滴加，其流动性较好，固化后的产品硬度高，但柔韧性较低；适度滴加，流动性较稠，固化后产品硬度适中，柔韧性好。

在所述有机硅胶（为苯基乙烯基硅树脂，苯基氢硅脂，MQ树脂，硅烷偶联剂，铂金催化剂，抑制剂的混合体）不变的情况下，通过改变乳化凝胶在有机硅胶中的含量，可获得折射率为1.6-1.74的高折射LED封装硅胶。

具体制备方法如下：

a. 在环境温度10-20摄氏度之间，取分析纯度为AR的四氯化钛和钛酸四丁酯，将四氯化钛和钛酸四丁酯在氮气保护下溶解于乙醇中，形成重量比为四氯化钛:钛酸四丁酯: 乙醇=0.5:0.5: 2的含钛乙醇溶液；

b.将分子量为200～30000的聚乙烯醇溶于加热并维持在75-100℃的去离子水中，形成水解液，聚乙烯醇与去离子水按重量比为0.02-0.1:1;

c.在磁力搅拌下，将水解液滴加到三口烧瓶中的含钛乙醇溶液里，搅拌过程中滴加醋酸，4500-6000转剧烈搅拌60-120分钟形成乳化凝胶，按重量比为水解液∶含钛乙醇溶液：醋酸＝(0.1～0.5)∶1：0.01;

d.将乳化凝胶与丙酮均匀混合，按重量比为乳化凝胶：丙酮=1:0.5;

e.将有机硅胶（苯基乙烯基硅树脂，苯基氢硅脂，MQ树脂，硅烷偶联剂，铂金催化剂，抑制剂的混合体）溶解在丙酮中，按重量比为有机硅胶：丙酮=1:0.5;

f. 将溶解在丙酮中的有机硅胶，与乳化凝胶和丙酮的混合液超声搅拌均匀，再将溶剂抽离，后用800目滤网将杂质和钛聚物粒子过滤，即得到折射率高于1.6的LED封装硅胶。