[发明专利]一种紫草酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310487764.3 申请日: 2013-10-17
公开(公告)号: CN103570654B 公开(公告)日: 2018-04-27
发明(设计)人: 阚士东 申请(专利权)人: 兰赫(上海)生物科技有限公司
主分类号: C07D307/84 分类号: C07D307/84
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201107 上海市闵行区*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫草 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种紫草酸的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤一、制备丹参提取液

向丹参药材中加入所述提取剂,经过加热提取后,提取液经过滤浓缩,得丹参提取液,所述提取剂为水、甲醇水溶液或乙醇水溶液;

步骤二、制备紫草酸粗品溶液

将丹参提取液pH调节至10-14,在10-50℃范围内搅拌反应2-10小时,得到紫草酸粗品溶液;

步骤三、大孔吸附树脂分离纯化紫草酸

调节紫草酸粗品溶液至pH5-10,经过大孔吸附树脂吸附后,采用水洗脱,分步收集洗脱液,HPLC检测,合并纯度超过98%的紫草酸溶液;

步骤四、浓缩干燥

纯度超过98%的紫草酸溶液经过浓缩干燥,得到紫草酸粉末。

2.如权利要求1所述的方法,其中步骤一中提取剂为40-70%v/v的乙醇水或甲醇水溶液,提取温度为50-100℃。

3.如权利要求1所述的方法,其中步骤二中还包括将所得的紫草酸粗品溶液调pH为2-4,减压浓缩至粗品溶液原体积的10%。

4.如权利要求1所述的方法,其中步骤二中采用两步法制备紫草酸粗品溶液,步骤如下:

a)将丹参提取液pH调节至12-14,30-50℃搅拌反应1-2小时;

b)步骤a)中所得溶液pH调节至10-11在10-30℃范围内搅拌反应2-5小时,得到紫草酸粗品溶液。

5.如权利要求4所述的方法,其中,步骤a)中将丹参提取液pH调节至13,35-40℃搅拌反应1-2小时。

6.如权利要求4所述的方法,其中,步骤b)中将步骤a)中所得溶液pH调节至10.5在10-25℃范围内搅拌反应2-5小时。

7.如权利要求1所述的方法,其中步骤三采用的大孔吸附树脂是以聚苯乙烯-聚乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂。

8.如权利要求7所述的方法,其中所述大孔吸附树脂为型号为Hz816、XAD-4或者大孔吸附树脂微球1号。

9.如权利要求7所述的方法,其中步骤三中柱层析时,色谱柱的高径比为3-15:1。

10.如权利要求7所述的方法,其中步骤三水洗脱中水的用量为3-10倍柱体积。

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