[发明专利]一种紫草酸的制备方法有效
申请号: | 201310487764.3 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN103570654B | 公开(公告)日: | 2018-04-27 |
发明(设计)人: | 阚士东 | 申请(专利权)人: | 兰赫(上海)生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/84 | 分类号: | C07D307/84 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201107 上海市闵行区*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫草 制备 方法 | ||
1.一种紫草酸的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤一、制备丹参提取液
向丹参药材中加入所述提取剂,经过加热提取后,提取液经过滤浓缩,得丹参提取液,所述提取剂为水、甲醇水溶液或乙醇水溶液;
步骤二、制备紫草酸粗品溶液
将丹参提取液pH调节至10-14,在10-50℃范围内搅拌反应2-10小时,得到紫草酸粗品溶液;
步骤三、大孔吸附树脂分离纯化紫草酸
调节紫草酸粗品溶液至pH5-10,经过大孔吸附树脂吸附后,采用水洗脱,分步收集洗脱液,HPLC检测,合并纯度超过98%的紫草酸溶液;
步骤四、浓缩干燥
纯度超过98%的紫草酸溶液经过浓缩干燥,得到紫草酸粉末。
2.如权利要求1所述的方法,其中步骤一中提取剂为40-70%v/v的乙醇水或甲醇水溶液,提取温度为50-100℃。
3.如权利要求1所述的方法,其中步骤二中还包括将所得的紫草酸粗品溶液调pH为2-4,减压浓缩至粗品溶液原体积的10%。
4.如权利要求1所述的方法,其中步骤二中采用两步法制备紫草酸粗品溶液,步骤如下:
a)将丹参提取液pH调节至12-14,30-50℃搅拌反应1-2小时;
b)步骤a)中所得溶液pH调节至10-11在10-30℃范围内搅拌反应2-5小时,得到紫草酸粗品溶液。
5.如权利要求4所述的方法,其中,步骤a)中将丹参提取液pH调节至13,35-40℃搅拌反应1-2小时。
6.如权利要求4所述的方法,其中,步骤b)中将步骤a)中所得溶液pH调节至10.5在10-25℃范围内搅拌反应2-5小时。
7.如权利要求1所述的方法,其中步骤三采用的大孔吸附树脂是以聚苯乙烯-聚乙烯苯为骨架的大孔吸附树脂。
8.如权利要求7所述的方法,其中所述大孔吸附树脂为型号为Hz816、XAD-4或者大孔吸附树脂微球1号。
9.如权利要求7所述的方法,其中步骤三中柱层析时,色谱柱的高径比为3-15:1。
10.如权利要求7所述的方法,其中步骤三水洗脱中水的用量为3-10倍柱体积。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于兰赫(上海)生物科技有限公司,未经兰赫(上海)生物科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310487764.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。