[发明专利]荧光增白剂的制备方法

权利要求书

1.一种荧光增白剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将4-二甲氨基苯甲酰氯、对氯邻氨基苯酚、掺杂SO₄^2－∕ZrO₂－Fe₂O₃－SiO₂型混晶固体超强酸催化剂、乙二醇单丁醚混合，升温至160-180℃，回流反应2-3小时，静置，分离催化剂，加入氢氧化钠5-10份，再升温至100-120℃继续搅拌1-2小时，静置、分离除去下层溶液，上层反应产物用减压法蒸馏出溶剂，使反应物呈胶状物，加入10℃以下的水洗涤、过滤，得到所述荧光增白剂2－〔对－二甲氨基苯基〕－4－氯－苯并噁唑。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分重量份数如下：4-二甲氨基苯甲酰氯80-100份、对氯邻氨基苯酚100-120份、掺杂SO₄^2－∕ZrO₂－Fe₂O₃－SiO₂型混晶固体超强酸催化剂3-5份、乙二醇单丁醚150-180份、氢氧化钠5-10份。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述掺杂SO₄^2－∕ZrO₂－Fe₂O₃－SiO₂型混晶固体超强酸催化剂，通过以下方法制备：

（1）85-95℃下，将氨水滴加到ZrOCl₂、六氯铱酸铵、乙酸钴和钼酸铵的水溶液中，滴加时间为30-45分钟，然后加入纳米三氧化二铁，分散，间隔1小时后，再加入氟硅酸钠，保温3-4小时，降至常温，静止5-10小时，过滤沉淀物，收集沉淀物，洗涤至无氯离子和氟离子，100-120℃干燥至水分全部蒸发；

（2）将步骤（1）的产物，在质量浓度为1-2%的氯铂酸铵溶液中浸渍2-3小时，然后在500-650℃下焙烧3-4小时，再将焙烧物在质量浓度为5-10%的硫酸溶液中浸渍3-4小时，再在500-650℃下焙烧3-4小时，即可获得所述掺杂SO₄^2－∕ZrO₂－Fe₂O₃－SiO₂型混晶固体超强酸催化剂。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，各组分的质量份数如下：

步骤（1）和步骤（2）中，

所述氨水的质量浓度为25%。