[发明专利]2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法。

背景技术

紫外线吸收剂是工业应用最早也是用途比较广泛的光稳定剂，在塑料、橡胶、纤维、涂料、造纸应用中，被广泛应用，通过吸收紫外线防止光老化对上述材料的早期老化，对延长材料使用寿命和节省材料起着重要作用。随着科技的发展和合成技术的高科技化，各种新型的紫外线吸收剂的不断开发，应用于多种领域，为光稳定化学技术提供了更高技术附加值的产品。然而由于紫外线吸收剂制备工艺比较复杂，且对设备的腐蚀严重，在产品后处理过程中对环境污染，需要有新技术改进现有技术的不足。本发明利用新型催化剂固体碱合成紫外线吸收剂填补现有技术的不足。

发明内容

本发明的目的是提供一种2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的制备方法，包括如下步骤：

将2，4二羟基二苯甲酮、1-溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、碳酸钾、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银混合，通入氮气，在130-155℃回流反应8-10小时，过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用水萃取有机相，通过减压蒸馏，得到所述产品。

所述2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的结构式如下：

上述技术方案中，各组分重量份数如下：

所述纳米碘化银优选平均粒径为30-50纳米。

所述混晶固体碱组合催化剂，通过如下步骤制备：

（1）先将CaCl₂、AlCl₃和MgCl₂混合加水配成混合溶液A，将La(NO₃)₃和Zn(NO₃)₂混合加水配成混合溶液B，将碳酸钠加水配成溶液；

（2）将四硼酸钠、纳米碳酸锂和纳米氧化铜加水配成悬浮液C，8-12℃下同时滴加混合溶液A，混合溶液B及碳酸钠溶液，1-2小时内滴加完毕，继续搅拌2-3小时，然后升温至50-70℃，继续搅拌2-3小时，降温后分离沉淀物，洗涤、干燥；

（3）将步骤（2）的产物在950-1100℃下焙烧2-5小时，得到混晶固体碱；

（4）将三苯基膦合钴溶于四氢呋喃中，然后加入到所述混晶固体碱中混合，最后蒸发除去溶剂，得到所述混晶固体碱组合催化剂。

所述混晶固体碱组合催化剂的制备方法中，各组分优选的重量份数如下：无离子水500份、CaCl₂10份、Al Cl₃5份、MgCl₂3份、La(NO₃)₃1份、Zn(NO₃)₂10份、四硼酸钠1份、纳米氧化铜3份、纳米碳酸锂0.5份、碳酸钠20份、2%三苯基膦合钴溶液10份。

本发明利用新型技术固体碱催化剂和其他催化剂及相转移催化剂组合，通过在2，4二羟基二苯甲酮4位上的羟基与1-溴十六烷发生反应，生成2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮，反应的后产品净化处理简单，对设备不产生腐蚀。2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮主要应用于石头纸生产，外墙涂料、橡胶、塑料工业领域，也适用于特种纸的生产。

具体实施方式

实施例1

一、2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮的方法；

（a）.化学组分：2，4二羟基二苯甲酮90份、1溴十六烷140份、混晶固体碱组合催化剂3份、KCO₃60份、苄基三乙基氯化铵1份、纳米碘化银2份；

（b）.将2，4二羟基二苯甲酮、1溴十六烷、混晶固体碱组合催化剂、KCO₃、苄基三乙基氯化铵、纳米碘化银放到四口烧瓶中，通入氮气，在130℃℃回流反应10小时，趁热过滤固体物，然后将反应后的水相和有机相分离，再用100份蒸馏水萃取有机相，萃取4次，经蒸馏水萃取后的有机相，通过减压蒸馏，再冷却得到淡黄白色固体产品2-羟基4-正十六烷氧基二苯甲酮。二、混晶固体碱组合催化剂，通过以下步骤制备；

（a）.化学组分：