[发明专利]一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法

权利要求书

1.一种试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于，所述试样采用氰化物取代含氯有机物上的氯原子后产生的含氢氰酸和氯离子的工业废水或实验废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有不干扰氢氰酸和氯离子含量测定的弱酸根的试样，并按照以下步骤进行测定：

(1)试样中氢氰酸含量的测定

精确称取一定量的试样，加入到过量的碱溶液中，再加入数滴碘化物指示剂，用硝酸银标准溶液滴至溶液浑浊，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积，即可计算出试样中氢氰酸的含量；

(2)试样中氯离子含量的测定

在酸性环境中，准确吸取过量的且已知硝酸银含量的硝酸银溶液，精确称取加入一定量的试样后，再加入数滴铁铵矾溶液，用硫氰酸钾或硫氰酸铵标准滴定溶液滴至溶液呈微红，记录所消耗的标准滴定溶液的体积，即可计算出试样中氯离子的含量。

2.根据权利要求1所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述试样具体采用苯甲酰氯、氯苄或邻氯氯苄与氰化物，发生取代反应生成对应的有机腈化物的反应后产生的废水，或者采用同时含有氢氰酸和氯离子，并且含有羧酸类物质、碳酸根或/和碳酸氢根的试样；本测定过程在0～10℃和通风的条件下进行。

3.根据权利要求1或2所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述碱溶液中的碱采用易溶性氢氧化物，且该碱溶液的pH范围为13～14；所述碘化物指示剂中的碘化物，采用碘化钾或碘化钠；本测定过程在冰水浴和通风环境下，采用带密封垫的注射器取样。

4.根据权利要求1或2所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述试样中氯离子含量的测定过程中，酸性环境的pH范围为0.2～2，且在加入一定量的试样之后，再加入弱极性有机溶剂。

5.根据权利要求3所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述试样中氯离子含量的测定过程中，酸性环境的pH范围为0.2～2，且在加入一定量的试样之后，再加入弱极性有机溶剂。

6.根据权利要求4所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述弱极性有机溶剂，采用甘油、苯、邻羟基苯乙酸或二氯甲烷；本测定过程在试样称量完毕后，将容器塞上，充分摇匀后，放置1～2min。

7.根据权利要求5所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述易溶性氢氧化物，采用氢氧化钠或氢氧化钾；所述弱极性有机溶剂，采用甘油、苯、邻羟基苯乙酸或二氯甲烷；本测定过程在试样称量完毕后，将容器塞上，充分摇匀后，放置1～2min。

8.根据权利要求7所述的试样中氢氰酸和氯离子含量的测定方法，其特征在于：所述易溶性氢氧化物，采用氢氧化钠；所述弱极性有机溶剂，采用甘油。