[发明专利]一种2β-叠氮甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201310482865.1 | 申请日： | 2013-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN103497203A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 于志海;王树鹏;李法东;吴柯;张兆珍;董廷华;吴兆申;左景冉;李保勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D499/87 | 分类号： | C07D499/87;C07D499/04 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 青霉 羧酸 二苯甲酯 合成 方法 | ||
1.一种2β-叠氮甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯的合成方法，它以6,6-二氢青霉烷亚砜酸二苯甲酯为原料，经热裂解反应得到3 - 甲基- [ 2 - 氧代- 4 - ( 2 - 苯并噻唑二硫基) - 1 - 氮杂环丁基] - 3 - 丁烯二苯甲酯，3 - 甲基- [ 2 - 氧代- 4 - ( 2 - 苯并噻唑二硫基) - 1 - 氮杂环丁基] - 3 - 丁烯二苯甲酯在浓盐酸和亚硝酸钠溶液作用下氯甲基化后得到含有2β- 氯甲基- 2α- 甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯的反应液，蒸干溶剂后得到油状物；其特征是，上述油状物加入非质子性溶剂，然后加入三甲基硅叠氮，进行叠氮化反应，得到产物2β-叠氮甲基-2α-甲基青霉烷-3α-羧酸二苯甲酯。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征是，所述按摩尔比计，3 - 甲基- [ 2 - 氧代- 4 - ( 2 - 苯并噻唑二硫基) - 1 - 氮杂环丁基] - 3 - 丁烯二苯甲酯：三甲基硅叠氮＝1：1～2.0。
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征是，所述按摩尔比计，3 - 甲基- [ 2 - 氧代- 4 - ( 2 - 苯并噻唑二硫基) - 1 - 氮杂环丁基] - 3 - 丁烯二苯甲酯：三甲基硅叠氮＝1：1.5。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征是，所述非质子性溶剂为DMF或者四氢呋喃。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的合成方法，其特征是，所述反应温度为0～50℃。
6.如权利要求5所述的合成方法，其特征是，所述反应温度为20～30℃。
7.如权利要求1-4中任意一项所述的合成方法，其特征是，所述反应时间为1～12小时。
8.如权利要求7所述的合成方法，其特征是，所述反应时间为5～10小时。
9.如权利要求1-4中任意一项所述的合成方法，其特征是，所述三甲基硅叠氮的制备方法为：以叠氮化钠与三甲基氯硅烷为原料，以二氯甲烷作溶剂，在40℃条件下搅拌12-20小时，再经后处理，得到产品三甲基硅叠氮。
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