[发明专利]四氢呋喃并苯并二氢吡喃多环化合物的制备方法

权利要求书

1.一种如式(I)所示的四氢呋喃并苯并二氢吡喃多环化合物的制备方法，其特征在于，将靛红重氮、邻位取代苯甲醛和硝基烯通过一锅法先经醋酸铑催化随后加入碱反应，室温下，反应合成所述四氢呋喃并苯并二氢吡喃多环化合物；

其中，所述制备方法的反应式如式(II)所示：

其中，

R¹为氢，5-甲基，5-氟，6-氟，或6-氯；

R²为甲基，乙酰基，或苄基；

R³为5-氟，5-氯，4-二乙胺基，5-溴，5-叔丁基，5-甲氧基，3-甲氧基，或苯基；

R⁴为苯基，2-甲氧基苯基，4-甲氧基苯基，3-氯苯基，4-溴苯基，或4-硝基苯基。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述靛红重氮、邻位取代苯甲醛、硝基烯、醋酸铑、碱的摩尔比为1.5∶1.5∶1.0∶0.02∶0.2。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述靛红重氮是5-甲基靛红重氮，5-F靛红重氮，6-F靛红重氮，6-Cl靛红重氮，氮甲基靛红重氮，氮乙酰基靛红重氮，或氮苄基靛红重氮。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝基烯是苯基硝基烯，2-甲氧基苯基硝基烯，3-氯苯基硝基烯，4-溴苯基硝基烯，4-甲氧基苯基硝基烯，或4-硝基苯基硝基烯。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应步骤包括：在反应瓶中加入邻位取代苯甲醛、硝基烯、醋酸铑、分子筛、有机溶剂，其中，有机溶剂的加入量为5-10mL/mmol硝基烯；将靛红重氮溶解于有机溶剂中得到重氮溶液，其中，用于溶解靛红重氮的有机溶剂的量为2-4mL/mmol靛红重氮；在室温下通过蠕动泵将所述重氮溶液滴加到反应瓶中，重氮溶液滴加完毕后，加入20％mol DBU，反应2h旋蒸去除溶剂得到粗产品，经柱层析，得到如式(I)所示的四氢呋喃并苯并二氢吡喃多环化合物。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是二氯甲烷，三氯甲烷，或1，2-二氯乙烷。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述重氮溶液的滴加时间为1h，加有机碱DBU反应2h。

8.一种按权利要求1方法制备得到的如式(I)所示的四氢呋喃并苯并二氢吡喃多环化合物。