[发明专利]乙酸乙酯的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙酸乙酯的分离方法。

背景技术

乙酸乙酯是重要的精细化工原料，具有优异的溶解性、挥发速度和快干性的特点，在工业中广泛应用于涂料、医药、粘合剂、人造革、硝酸纤维素等领域。随着世界经济持续稳定增长，环保要求日益严格，苯类溶剂价格贵、毒性又高，采用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋，从而促使乙酸乙酯需求的快速增长。

世界各国乙酸乙酯的生产原料情况不同，出现了多种乙酸乙酯生产技术，乙酸乙酯的主要生产技术有四种：乙酸和乙醇酯化法、乙醇脱氢法、乙烯乙酸法和乙醛缩合法，而我国大多数乙酸乙酯厂的生产方法是采用酯化法，这是由于近年来我国的甲醇羰基合成法生产醋酸技术发展速度较快的缘故。

在乙酸乙酯的制备过程中，酯化反应后，粗酯产品经过多步精馏的方法进行分离提纯，得到合格的乙酸乙酯产品。粗酯的主要成分为乙酸乙酯、乙醇和水，粗酯的分离提纯方法通常有精馏分离、共沸精馏（加共沸剂）、加盐萃取精馏、萃取精馏等，通过查阅文献资料显示这些方法各有优势和劣势，目前后三种分离方法没有见到有大型生产装置的报道。上述分离方法都存在着以下的缺陷：精馏分离方法产品质量有波动，由于反应精馏得到的粗酯中含水和乙醇量较多，因此粗酯在进入后续的精馏前，需将粗酯中含水和乙醇量进行初步分离，而一般的分离设备在酯相和水相分层效果不好，引起乙酸乙酯产品的含水和乙醇量增加，从而影响产品质量和产量。共沸精馏方法是为了提高乙醇对乙酸乙酯的相对挥发度，达到相同的纯度所要求塔板少，共沸剂有乙醚、环戊烷、甲酸甲酯等，由于引入共沸剂，流程相对于精馏复杂。加盐萃取精馏方法是采用先萃取后精馏的方法分离乙酸乙酯、乙醇和水，但同时增加一套萃取设备及盐水蒸发浓缩设备、盐溶液腐蚀设备等问题，无法大规模工业化。萃取精馏方法是通过加入萃取剂来破坏乙酸乙酯、乙醇和水三元共沸物的共沸点，萃取剂有C2-4醇类、乙酸、水等，需要先萃取再精馏两步进行，由于引入萃取剂，流程相对于精馏复杂。

现有技术中，乙酸乙酯的制备大多数采用精馏分离的方法来分离粗酯，但在生产中经常存在乙酸乙酯质量达不到工业用乙酸乙酯（GB3728-2007）优等品的要求情况，其原因是由于酯化塔塔顶分相器和提浓塔塔塔顶分相器中有机相含醇量偏高，导致乙酸乙酯产品中乙醇含量偏高，影响乙酸乙酯产品品质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的乙酸乙酯的制备过程中，乙酸乙酯的分离方法效果不好，制得的乙酸乙酯中乙醇含量偏高，产品质量不好，或需要引入其他物质，流程复杂，或引起设备腐蚀等缺陷，提供一种乙酸乙酯的分离方法。本发明的乙酸乙酯的分离方法操作简单，减少了其它萃取剂带入产品和萃取剂回收系统的风险，而且能有效地分离乙酸乙酯，分离彻底，能分离出高质量的乙酸乙酯，制得的乙酸乙酯的含量达到99.99%以上。

本发明的目的在于，提供一种乙酸乙酯的分离方法，所述的乙酸乙酯的分离方法包括以下步骤：

（1）分离：将粗酯与萃取剂混合均匀，得混合液A，在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min，得油相A和废水A；所述的萃取剂的添加量为所述的粗酯的质量1/40-1/10；所述的粗酯包括：88%-93%的乙酸乙酯、5%-8%的水和1%-2%的乙醇，所述百分比为占粗酯的质量百分比；

（2）提浓：将步骤（1）中所述的油相A分流至提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔顶出料，得油相B；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为72-74℃，塔釜温度为75-80℃，塔实际板数为48-52块；

（3）再分离：将步骤（2）中所述的油相B与萃取剂混合均匀，得混合液B，在10℃-30℃温度条件下油水分离15min-40min，得油相C和废水C；所述的萃取剂的添加量为所述的油相B的质量的1/40-1/10；

（4）再提浓：将步骤（3）中所述的油相C分流至所述的提浓塔中提浓，所述的提浓塔塔底出料，得油相D；所述的提浓塔的条件控制为：顶温为68-72℃，中温为72-74℃，塔釜温度为75-80℃，塔实际板数为48-52块；

（5）精制：将所述的油相D在精制塔中精制，所述的精制塔塔顶出料，即得到乙酸乙酯；所述的精制塔的条件控制为：顶温为78-80℃、中温为79-81℃，塔釜温度为83-85℃，塔实际板数为48-52块；