[发明专利]一种合成CoreyLactone3‑TBS的方法有效
| 申请号： | 201310472597.5 | 申请日： | 2013-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN103570757B | 公开（公告）日： | 2017-06-13 |
| 发明（设计）人： | 杨波;彭乐 | 申请（专利权）人： | 天泽恩源（天津）医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 李红团 |
| 地址： | 301700 天津市武清区天津市武*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 corey lactone3 tbs 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种(3aR,4S,5R,6aS)-5-叔丁基二甲基硅氧基-4-四羟甲基六氢-2H-环戊烷并[b]呋喃-2-酮的制备方法，其特征在于，将科里内酯悬浮于二氯甲烷中，加入咪唑、DMAP(4-二甲氨基吡啶)，滴加TBSCl(叔丁基二甲基氯硅烷)的二氯甲烷溶液进行硅醚化反应，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩，浓缩所得固体用丙酮溶解，加入LiBr·H2O和聚乙二醇4000，20-80℃反应，回流15小时，过滤，滤液浓缩,加入正己烷于20℃搅拌2小时，析出白色固体，过滤，烘干，即得(3aR,4S,5R,6aS)-5-叔丁基二甲基硅氧基-4-四羟甲基六氢-2H-环戊烷并[b]呋喃-2-酮。
2.根据权利要求1所述(3aR,4S,5R,6aS)-5-叔丁基二甲基硅氧基-4-四羟甲基六氢-2H-环戊烷并[b]呋喃-2-酮的制备方法，其特征在于，硅醚化反应条件为25-30℃搅拌16小时。
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