[发明专利]一种从红豆杉中提取紫杉醇的制备方法

权利要求书

1.一种紫杉醇的分离纯化方法，其特征在于包括以下步骤：

 提取液预处理：以红豆杉枝叶为原料进行提取，所得的提取液经浓缩后，用低级卤代烃、低级脂肪酸酯或正丁醇中的一种或几种进行萃取，所得萃取液经减压干燥得到紫杉醇粗品；

 分离提纯：将紫杉醇粗品用正己烷-乙酸乙酯溶液溶解，再通过模拟移动床色谱分离，得到富含紫杉醇的组分溶液；

 结晶、干燥：将富含紫杉醇的组分溶液浓缩、结晶、重结晶、干燥得到纯度99%以上的紫杉醇产品。

2.一种如权利要求1所述的紫杉醇分离纯化方法，其特征在于：所述步骤中，提取方法可以是渗漉法、浸提法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法或超临界流体萃取法；所述提取液可以先经过活性炭柱过滤脱色，再进行之后的浓缩和萃取步骤；提取液浓缩时，控制固形物含量为40～60g/L。

3.一种如权利要求1或2所述的紫杉醇分离纯化方法，其特征在于：所述步骤中，所述低级卤代烃可以是二氯甲烷或三氯甲烷，所述低级脂肪酸酯可以是乙酸乙酯。

4.一种如权利要求3所述的紫杉醇分离纯化方法，其特征在于：所述步骤中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶；紫杉醇粗品用体积比为7:3的正己烷-乙酸乙酯溶液溶解，每克紫杉醇粗品使用10～20ml正己烷-乙酸乙酯溶液进行溶解；解吸剂为体积比为7:3的正己烷-乙酸乙酯溶液；吸附区流速1～2BV/h；解吸区流速1～2BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa；分离得到的富含紫杉醇的组分溶液可再以上述模拟移动床色谱条件，重复分离1次或2次。

5.一种如权利要求1、2或4所述的紫杉醇分离纯化方法，其特征在于：所述步骤中，将富含紫杉醇的组分溶液减压浓缩至析出结晶，抽滤出结晶后再用乙醇溶解进行重结晶，最后抽滤出结晶，于40℃真空干燥。

6.一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于包括以下步骤：

 以红豆杉枝叶为原料，采用渗漉法或超声辅助提取法，以甲醇水溶液为提取溶剂进行提取，提取液减压浓缩得浓缩液；

 萃取浓缩液中的紫杉醇，萃取溶剂为低级卤代烃、低级脂肪酸酯、正丁醇中的一种或几种，所得萃取液减压浓缩至干得紫杉醇粗品；

 将紫杉醇粗品用正己烷-乙酸乙酯溶液溶解，再通过模拟移动床色谱分离，得到富含紫杉醇的组分溶液；

 将富含紫杉醇的组分溶液浓缩、结晶、重结晶、干燥得到纯度99%以上的紫杉醇产品。

7.如权利要求6所述的一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步骤中，提取方式为室温下超声提取或40～50℃下渗漉提取，提取溶剂为70%～90%的甲醇水溶液，提取溶剂使用体积与原料质量之比为5～10ml/g，提取2～4次，合并提取液后将其浓缩至浓缩液中固形物含量为40～60g/L。

8.如权利要求6或7所述的一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步骤中，所述低级卤代烃可以是二氯甲烷或三氯甲烷，所述低级脂肪酸酯可以是乙酸乙酯；所用萃取溶剂与浓缩液的体积比为1:1，萃取2～3次，合并萃取液。

9.如权利要求8所述的一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步骤中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为硅胶；紫杉醇粗品用体积比为7:3的正己烷-乙酸乙酯溶液溶解，每克紫杉醇粗品使用10～20ml正己烷-乙酸乙酯溶液进行溶解；解吸剂为体积比为7:3的正己烷-乙酸乙酯溶液；吸附区流速1～2BV/h；解吸区流速1～2BV/h；切换时间为600～800s；温度控制在40℃～50℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa；所述步骤中，经过一次模拟移动床色谱分离后得到的富含紫杉醇的组分溶液可再经模拟移动床色谱重复分离1～2次，使最后收集的富含紫杉醇的组分溶液中紫杉醇纯度达到95%以上。

10.如权利要求6、7或9所述的一种从红豆杉中提取紫杉醇的方法，其特征在于：所述步骤中，将富含紫杉醇的组分溶液减压浓缩至析出结晶，抽滤出结晶后再用乙醇溶解进行重结晶，最后抽滤出结晶，于40℃真空干燥。