[发明专利]提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅提纯领域，具体涉及一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置。

背景技术

目前，我国已成为世界能源生产和消费大国，但人均能源消费水平还很低。随着经济和社会的不断发展，我国能源需求将持续增长，针对目前的能源紧张状况，世界各国都在进行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促进可再生能源的开发和应用，减少对进口石油的依赖，加强能源安全。

作为可再生能源的重要发展方向之一的太阳能光伏发电近年来发展迅猛，其所占比重越来越大。根据《可再生能源中长期发展规划》，到2020年，中国力争使太阳能发电装机容量达到1.8GW（百万千瓦），到2050年将达到600GW。预计到2050年，中国可再生能源的电力装机将占全国电力装机的25%，其中光伏发电装机将占到5%。预计2030年之前，中国太阳能装机容量的复合增长率将高达25%以上。

太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯。在对硅原料进行提纯的过程中，存在一个关键的、必不可少的环节，就是对硅原料进行定向凝固提纯，所用到的定向凝固技术广泛应用于冶金提纯领域。利用硅原料中硅与金属杂质之间的分凝系数存在较大差异的这一特点，在凝固过程中，坩埚底端的硅液首先开始凝固，为达到分凝平衡，分凝系数小的杂质从凝固的硅中向液态不断扩散分离出来而聚集在液态，随着凝固不断进行，金属杂质在液态中的浓度越来越高，最后在铸锭的顶端凝固下来，凝固完成后在较高温度下保温一段时间，使各成分充分扩散以达到分凝平衡，最后将金属杂质含量较高的一端切除，得到提纯的多晶硅铸锭。

在目前的多晶硅定向凝固过程中，当定向凝固到75～85%时，石英坩埚中的固液界面趋向于水平，并且一直延续到定向凝固结束，因此最终切除时沿水平方向切除尾部废料，废料中含有较高的金属杂质，且金属杂质在废料中各部位均有分布，导致废料重复利用率低。一般尾部废料的切除率为20～25%，即出成率仅为75～80%，造成能源和原料的极大浪费，也因此增加了制造成本。

发明内容

根据以上现有技术的不足，本发明提出一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法及其装置，通过改变定向凝固过程中固液界面的弯曲程度，使杂质向指定方向聚集，从而在切除时提高出成率。

本发明所述的一种提高除杂效果的多晶硅定向凝固方法，在真空环境下将多晶硅原料加热熔化形成硅液，然后充入氩气，通过拉锭机构对硅液进行定向凝固，当硅液定向凝固到75～85%时，在石英坩埚上方的曲形石墨加热器开始加热升温，在2～3h内升至1410～1415℃，且曲形石墨加热器向下运动速度与石英坩埚的拉锭速度一致，从而增大石英坩埚内固液界面的弯曲程度。

其中，曲形石墨加热器的最低处与石英坩埚上沿的垂直间距优选为5～15cm。在曲形石墨加热器随石英坩埚向下运动时，之间的间距始终不变，保持上部硅液一种受到热辐射影响，从而改变其固液界面形状。

本发明所述的提高除杂效果的多晶硅定向凝固装置，包括炉体，炉体内放置有石英坩埚，石英坩埚外壁由内向外依次环绕设置有石墨发热体、保温套筒和感应线圈，石英坩埚底部设置有与炉体底部通连的拉锭机构，炉体与保温套筒之间竖直通连有石墨管，该石墨管下方连接有曲形石墨加热器，该曲形石墨加热器位于保温套筒和石英坩埚之间，位于炉体外上方的石墨管上连接有驱动机构。

其中，曲形石墨加热器优选为凹形或者凸形。当曲形石墨加热器为凹形时，固液界面的形状趋向凹形发展，最终金属杂质聚集在顶部中间部位，在尾部切除后，可以对尾部进一步切除，保留除顶部中间部位的其它位置，留作下次定向凝固料使用；当曲形石墨加热器为凸形时，固液界面的形状趋向凸形发展，最终金属杂质聚集在顶部凸形晶界的上部四周，在尾部切除后，可以对尾部进一步切除，保留除顶部凸形晶界的上部四周的其它位置，留作下次定向凝固料使用。

驱动机构优选包括位于石墨管顶端依次连接的螺母和电动缸。对于本发明来说驱动机构只要能够实现石墨管所连接的曲形石墨加热器上下运动即可，并不做过多限制。

曲形石墨加热器的曲率半径优选为8～9m。

本发明在定向凝固进行到75～85%时，通过曲形石墨加热器对上部硅液的热辐射影响，使其凝固过程中的固液界面增大弯曲程度，使其中的金属杂质朝指定方向堆积，便于尾部废料的再次切割，从中选取非杂质区的料，待下次定向凝固与原料一同熔炼。