[发明专利]一种含氟PBT聚酯及其制备方法有效
申请号: | 201310447175.2 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103467723A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 曾晓元;江立平;黄卓旺;张荣;吴国旺;宋怀军;丁建中 | 申请(专利权)人: | 江苏立新化纤科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/682 | 分类号: | C08G63/682;C08G63/78;C08G63/85;C08K5/523;C08K5/521;C08K5/524 |
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地址: | 215228 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pbt 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氟PBT聚酯的制备方法,其特征是:所述含氟PBT聚酯的制备方法分为酯化反应和缩聚反应两步;具体步骤为:
所述酯化反应:
采用四氟对苯二甲酸和1,4-丁二醇作为原料,加入抑制剂,配成均匀浆料后进行酯化反应,得到酯化产物;酯化反应在氮气氛围中,压力控制在小于绝对压力1KPa,温度在160~220℃,时间为2~3小时,酯化水馏出量达到理论值的90%以上为酯化反应终点;
所述抑制剂为氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化锌和氧化锰中的一种;
所述缩聚反应:
包括缩聚反应低真空阶段和缩聚反应高真空阶段:
所述缩聚反应低真空阶段,在酯化产物中加入催化剂和稳定剂,在负压的条件下开始缩聚反应,所述负压是指绝对压力500Pa以下,温度控制在260~270℃,反应时间为40~60分钟;
所述缩聚反应高真空阶段,经所述缩聚反应低真空阶段后,继续抽真空,使反应压力降至绝对压力小于100Pa,反应温度控制在270~275℃,反应时间3~4小时。
2.根据权利要求1所述的一种含氟PBT聚酯的制备方法,其特征在于,所述抑制剂的加入量为所述四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种含氟PBT聚酯的制备方法,其特征在于,所述的1,4-丁二醇与四氟对苯二甲酸的摩尔比为1.4~2.0:1。
4.根据权利要求1所述的一种含氟PBT聚酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、钛酸四乙酯、醋酸亚锡、二醋酸二丁基锡中的一种,催化剂用量为所述四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
5.根据权利要求1所述的一种含氟PBT聚酯的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂选自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亚磷酸三甲酯中的一种,稳定剂用量为所述四氟对苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。
6.如权利要求1所述的制备方法一种含氟PBT聚酯,其特征是:所述含氟PBT聚酯是指苯环上的氢被氟取代的聚对苯二甲酸丁二醇酯,为聚四氟对苯二甲酸丁二醇酯,其结构通式为
其中n=70~150。
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