[发明专利]6-卤代咪唑并[1,2-b]哒嗪-3-胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及到一种合成6-卤代眯唑并[1，2-b]哒秦3-胺合成方法。 

背景技术

6-卤代咪唑并[1，2-b]哒嗪-3-胺的合成，目前文献采用氯化亚锡，处理困难，毒性大，难以放大，同时需要柱层析分离；其他采用Fe粉醋酸体系还原的方法，有明显的副反应；本专利采用Zn粉，THF，氯化铵饱和溶液，甲醇，按照一定的比例混合，成功制备出纯度高、易分离的合成方法。 

发明内容

本发明提供了—种6-卤代咪唑并[1，2-b]哒嗪-3-胺(2)的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 

化合物1在一定温度、一定溶剂下和一定反应催化剂下，反应得到化合物2，其中X为F，Cl，Br，I。 

所述步骤中，一定温度为0-80℃，其中优选60℃。 

所述步骤中，一定溶剂为甲醇，水，THF，醋酸，甲醇／水/THF混合溶剂，甲醇／水／醋酸混合溶剂。 

所述步骤中，一定良应催化剂为锌粉或还原铁粉。 

具体实施方式

为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明，但不限制本发明。 

以X=Cl时，为例子： 

带有机械搅拌和水浴的5L四口反应圆底瓶中，加入饱和氯化铵(450ml)，加入四氢呋喃(900ml)，甲醇(1200ml)搅拌下有大量白色固体析出，补加水(100ml)，搅拌下澄清，加入化合物1(45g，0.22mol)，一次性加入锌粉(180g，2.7mol)，反应有明显放热，反应0.5h后，HPLC显示反应完毕，停止反应，硅藻土过滤，反应液减压浓缩，当没有明显的溶剂蒸出时，停止浓缩，冷却后挂掉内壁上的固体，过滤，得到颜色较深的化合物TM粗品，乙醇洗涤干燥后得到目标化合物30g，HPLC：95％ 

核磁共振氢谱：¹H NMR(DMSO)δ8.05-8.02(d，1H，J=23Hz)；7.12(s，1H)；7.44(s，1H)；7.06-7.04(d，1H，J=23HZ)；5.79(s，2H，)。 

本发明的用途和方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。