[发明专利]1-氨基蒽醌的合成方法有效
| 申请号： | 201310443802.5 | 申请日： | 2013-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103497116A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 李少文;郑冬松;王继昌 | 申请（专利权）人： | 江苏亚邦染料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C225/34 | 分类号： | C07C225/34;C07C221/00 |
| 代理公司： | 常州市天龙专利事务所有限公司 32105 | 代理人： | 张萍 |
| 地址： | 213163 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 合成 方法 | ||
1.一种1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于使用硫化钠和硫磺的混合物作为还原剂还原1-硝基蒽醌，获得目标产物1-氨基蒽醌。
2.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠的混合物，硫磺加入的质量为硫化钠质量的5～41%之间。
3.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠的混合物，硫磺加入质量为硫化钠质量的9.3～41%之间。
4.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠的混合物，硫磺加入质量为硫化钠质量的25～38.3%之间。
5.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠含量为60%的工业硫化钠的混合物，硫磺加入质量为工业硫化钠质量的3～24.6%。
6.根据权利要求5所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠含量为60%的工业硫化钠的混合物，硫磺加入质量为工业硫化钠质量的5.6～24.6%。
7.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于所述还原剂采用硫磺和硫化钠含量为60%的工业硫化钠的混合物，硫磺加入质量为工业硫化钠质量的15～23%。
8.根据权利要求1-7任一项所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于反应过程中，以摩尔计，硫化钠的加入量与硫磺加入量的一半之和为1-硝基蒽醌加入量的0.67-3倍。
9.根据权利要求8所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于反应过程中，以摩尔计，硫化钠的加入量与硫磺加入量的一半之和为1-硝基蒽醌加入量的1.7-2.3倍。
10.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
在反应容器中加入水、硫化钠和硫磺，搅拌下加热至硫磺全部溶解，趁热过滤除去滤渣； 滤液中加入1-硝基蒽醌，缓慢升温至回流下反应，直至基本无1-硝基蒽醌剩余； 降温至90-95℃，趁热抽滤，滤饼用热水洗涤至滤液澄清无色，取出滤饼烘干得1-氨基蒽醌。
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