[发明专利]一种石墨烯的化学液相制备方法及其产品有效
申请号: | 201310442067.6 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN103539101A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 朱明强;钟方;张国峰 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 李智 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 化学 制备 方法 及其 产品 | ||
技术领域
本发明涉及纳米技术领域,具体涉及一种石墨烯的化学液相制备方法及其产品。
背景技术
石墨烯仅仅是一个原子的厚度——或许是宇宙中最薄的材料——并形成了高质量的晶体格栅。石墨烯是一种单层的碳原子材料,由碳原子六角结构(蜂窝状)紧密排列构成的二维单层石墨,是构造其他维度碳质材料的基本单元。二维的石墨烯是由石墨中得来,将石墨的厚度降低到一个原子单层,即是单层的石墨烯。石墨可以看作是许多石墨烯按照一定规则堆垛在一起,层间以范德瓦耳斯力键相连而形成。因此,石墨烯内部为碳原子构成的六角蜂窝状网络结构,实际上可看作是单原子层的石墨。石墨烯是原子尺度、二维层状,由sp2杂化的碳原子排列而成的蜂窝状结构。
石墨烯具有各种优良的性质。作为单质,石墨烯最大的特性是它在室温下传递电子的速度比已知的任何导体都快,其中电子的运动速度可以达到光速的1/300,大大超过了电子在一般导体中的运动速度。另外,它也是目前已知材料中电子传导速率最快的材料,其室温下的电子迁移速率可高达15000cm2/(V·s)。同时,科学家们还发现单层的石墨烯具有很大的比表面积,可达到2600m2/g。另外,石墨烯还具有突出的导热性能、优异的量子隧道效应、零质量的狄拉克费米子行为及特殊的半整数量子霍尔效应。石墨烯在强度、硬度、电导性、热稳定性、气体阻碍性等性能上显示了优异的性能,具有广泛的用途和良好的应用前景。
目前石墨烯的制备主要有物理和化学等两大方面的制备方法。将石墨直接剥离,这种物理方法产量少,耗能高,不适合工业化生产。化学气相沉积的方法,需要的温度高,耗费时间,且产量不高,亦不适合工业化生产。化学还原法的方法,是把石墨氧化成氧化石墨,机械剥离,再经过化学还原,而后得到石墨烯。这种方法步骤多,处理过程繁琐,耗时耗能,危险物品的使用增加合成风险和成本,同样不适合工业化生产。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种石墨烯化学制备方法及其产品,在较低温度下、短时间内可实现石墨烯的批量可控合成,步骤少,操作简单,便于实现工业化生产。
一种石墨烯的制备方法,具体为:
(1)将原料、催化剂和有机溶剂混合,对其搅拌,加热反应得到初产物,所述原料为芳烃或/和卤代烃,所述催化剂由卤化铜、无机碱和氨基酸组成;
(2)对初产物沉淀、过滤、洗涤和干燥得到粗产物;
(3)从粗产物抽提得到石墨烯。
进一步地,所述原料和催化剂的摩尔比为1:10~300。
进一步地,所述催化剂中的卤化铜、无机碱和氨基酸的摩尔比依次为1:1~10:1~5。
进一步地,所述步骤(1)的反应温度为110℃~250℃。
进一步地,所述芳烃为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯和乙炔中的一种或组合;所述卤代烃为氯苯、溴苯、三氯苯、三溴苯、三氯甲苯、三溴甲苯、三氯二甲苯、三溴二甲苯、三氯三甲苯、三溴三甲苯、六氯苯、六溴苯、三氯乙烯、四氯乙烯、四溴乙烯、氯代丙炔、溴代丙炔、二氯吡啶、二溴吡啶、三氯吡啶、三溴吡啶、五氯吡啶、三聚氰胺、三聚氰酸、三氯均三嗪、三溴均三嗪、氯代苝酰亚胺和溴代苝酰亚胺中的一种或组合。
进一步地,所述卤化铜为碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜。
进一步地,所述氨基酸为甲硫氨酸、丙氨酸、脯氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、半胱氨酸和甘氨酸的任意一种或组合。
进一步地,所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铯、氟化钠、氟化钾、氟化铯和氧化银的任意一种或组合。
进一步地,所述有机溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和1,3-二甲基丙撑脲(DMPU)中的任意一种或组合。
本发明还提供了一种石墨烯,按照本发明制备方法制备。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,本发明由芳烃或/和卤代烃构成的原料在常规有机溶液中和催化剂的作用下化合生成石墨烯产物,反应只需在110℃~250℃的比较低的温度条件下,相比于以往的制备方法,温度大大降低,从而节能,成本低,且一步完成,简化了步骤,提高了效率,适合工业化生产。本发明液相制备方法不需要大型设备,从而处理方法简单,合成周期短(一般反应时间可控制在2~4天内),安全可控且无需保持真空条件反应。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
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