[发明专利]4,6-二氯嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201310437768.0 | 申请日： | 2013-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN103539747A | 公开（公告）日： | 2014-01-29 |
| 发明（设计）人： | 丁永良;郑道敏;刘佳;范倩玉;姚如杰;朱丽利;何咏梅;李静 | 申请（专利权）人： | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人： | 张瑾 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将4,6-二羟基嘧啶、三氯氧磷和五氯化磷混合，控温50-110℃反应，直至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，将反应混合物冷却至30℃以下；或，
将4,6-二羟基嘧啶和三氯氧磷混合，控温50-110℃后分批加入五氯化磷反应，直至4,6-二羟基嘧啶含量低于1%时停止反应，将反应混合物冷却至30℃以下；
2）减压蒸馏反应混合物回收三氯氧磷；
3）对步骤2）中回收三氯氧磷后的反应混合物提纯得到4,6-二氯嘧啶。
2.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述三氯氧磷与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.0-12。
3.根据权利要求2所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述三氯氧磷与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.0-3.0。
4.根据权利要求2或3所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述五氯化磷与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.005-2.1。
5.根据权利要求4所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述五氯化磷与4,6-二羟基嘧啶的摩尔比为2.005-2.01。
6.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，控温温度为60-110℃。
7.根据权利要求6所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中，控温温度为80-110℃。
8.根据权利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中提纯反应混合物的方法为溶剂萃取、升华、水蒸气蒸馏或者减压蒸馏。
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