[发明专利]八氟丙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种八氟丙烷的制备方法。

背景技术

八氟丙烷，常用作制备半导体器件工艺中的蚀刻或清洗气体。现有关于使用六氟丙烯作为原料直接制备八氟丙烷的方法有多种：

日本专利JP-B-62-61572指出，在六氟丙烯和氟气之间进行直接氟化反应制备八氟丙烷；日本专利JP-B-1-45455指出，在催化剂存在下，使六氟丙烯与氟反应制备八氟丙烷；日本专利JP-B-62-54777指出，将六氟丙烯与高级（high-order）金属氟化物反应制备八氟丙烷；日本专利JP-B-62-61682指出，在使用惰性气体和反应产物气体稀释的情况下，使六氟丙烯与氟气反应制备八氟丙烷；日本专利JP-B-62-61115指出，在氟化氢中使六氟丙烯电解氟化以制备八氟丙烷。

然而，在上述方法中，由于反应过程中六氟丙烯裂解产生四氟甲烷（CF₄）和六氟乙烷（C₂F₆），并加成产生C₄F₈和C₆F₁₂，以及环化加成产生4圆环等副产物，同时，也未对氟化剂（高级金属氟化物）做深度处理，使得目的产物的选择性和八氟丙烷的产率降低。另外，杂质中的某些化合物很难通过精馏分离掉，因此几乎得不到高纯八氟丙烷。特别是，在上述方法的实施过程中，都是实验性质论证了方法的可行性，未提及产业化生产工艺。并且这些方法是在较高温下进行，且反应过程中反应物加入的稀释剂氟化氢（HF）对设备的腐蚀非常严重，因此，对设备的材质要求也就非常高，加重了该产品产业化的设备成本，严重制约了八氟丙烷的工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种八氟丙烷的制备方法，可降低对设备的腐蚀，提高八氟丙烷的产率、纯度，实现产业化。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种八氟丙烷的制备方法，步骤依次包括：（1）氟氢化钾经电解槽电解处理后得到氟气混合气，并对所述氟气混合气依次进行除尘、冷凝、吸附处理，纯化为原料氟气；（2）将所述原料氟气经压缩机加压后与惰性气体均匀混合得到混合气；（3）将所述混合气通入装有二氟化钴的反应器内，所述混合气与二氟化钴反应得到三氧化钴；（4）反应完成后，对所述反应器及相关管路管件依次进行用惰性气体吹扫及抽真空惰性气体置换处理；（5）将六氟丙烯通入经抽真空惰性气体置换处理后的反应器内，所述六氟丙烯与所述三氟化钴反应得到含有杂质的八氟丙烷；（6）对所述反应器出来的八氟丙烷进行冷却处理，并采用吸附剂进行吸附处理除去微量的氟化氢和水份；（7）将所述经冷却、吸附处理后的八氟丙烷通过压缩机进入精馏塔进行精馏处理。

作为上述方法的改进，所述将原料氟气经压缩机加压的过程中，所述压缩机的压力为0.01~0.9MPa； 所述混合气中，氟气浓度为20%~80%。

作为上述方法的改进，所述混合气与二氟化钴反应的过程中，反应温度控制在第一预设温度范围，所述第一预设温度范围为250~350℃。

作为上述方法的改进，所述反应器内温度达到所述第一预设温度范围后，通入所述混合气，使所述混合气与二氟化钴反应。

作为上述方法的改进，所述六氟丙烯与三氟化钴反应的过程中，反应温度控制在第二预设温度范围，所述预设温度范围为200-500℃。

作为上述方法的改进，所述反应器内温度达到所述第二预设温度范围后，通入所述六氟丙烯，使所述六氟丙烯与三氟化钴反应。

作为上述方法的改进，所述反应器采用内加热方式进行加热。

作为上述方法的改进，所述吸附剂为活性炭、硅胶、氧化铝、氟化钙、氟化钠、分子筛中的任意一种。

作为上述方法的改进，所述八氟丙烷通过压缩机进入精馏塔进行精馏处理的过程中，精馏塔的压力为0.01~0.9MPa。

作为上述方法的改进，所述精馏塔包括轻组分精馏塔及重组分精馏塔；所述轻组分精馏塔用于除去经冷却、吸附处理后的八氟丙烷中的轻组分杂质；所述重组分精馏塔用于除去经冷却、吸附处理后的八氟丙烷中的重组分杂质。

实施本发明，具有如下有益效果：