[发明专利]碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法有效
| 申请号: | 201310430911.3 | 申请日: | 2013-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN104021879B | 公开(公告)日: | 2017-02-01 |
| 发明(设计)人: | 耿宏章;李虎;孟岩;张泽晨 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;G01N19/04 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司12209 | 代理人: | 董一宁 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纳米 柔性 透明 导电 薄膜 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备及其附着力检测方法,属于纳米材料、显示材料、光电子器件、通讯技术领域。
背景技术
对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为一种碳纳米管柔性透明导电薄膜优选的柔性基底,具有透光率高,耐形变,柔性好等优点,因而在电子发光器件中得到广泛应用。
碳纳米管具有良好的导电性能和柔韧性,由其制备的碳纳米管柔性透明导电薄膜在在电子发光器件,太阳能电池,液晶显示器等领域具有广泛应用。采用喷涂法以PET为基底制备碳纳米管柔性透明导电薄膜,速度快,膜表面均匀,柔软耐形变,操作简便快捷。
然而,直接将碳纳米管溶液喷涂到PET基底上,其内层碳纳米管在PET基底上的均匀性不佳,附着力也比较低。同时,由于技术的限制碳纳米管在PET基底上的附着力很难直接测试。
发明内容
本发明的目的是提供一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,该方法操作过程简单、无污染、易于实施、效果明显,可有效提高SWCNTs在PET上的附着力。
本发明的另一目的是提供上述碳纳米管柔性透明导电薄膜SWCNTs附着力的检测方法。
为了解决上述问题,本发明的技术方案是:一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:对对苯二甲酸乙二醇酯PET基底依次进行硝酸浸泡、水洗和晾干的预处理,并以此预处理后的PET为基底喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜FTCFs;所述喷涂碳纳米管溶液制得碳纳米管柔性透明导电薄膜FTCFs的具体步骤为:将放有PET的加热板加热至60-90℃预喷涂温度,低速喷涂10-20次,随后升温至100-130℃,高速喷涂30-50次制得FTCFs。
一种强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力检测方法,其特征在于:具体步骤如下:
①选取透光率在60%-90%的柔性碳纳米管薄膜作为超声检测样品,超声频率30-50KHz,超声功率40-60W,并用秒表计时;
②以预处理PET为基底的柔性碳纳米管薄膜超声检测步骤:
(a)将烘干后的碳纳米管柔性透明导电薄膜垂直放入盛有去离子水的烧杯中;
(b)启动超声波清洗机,待超声稳定后,将烧杯放入超声波清洗机内;
(c)每超声3-10s取出观察碳管是否从PET基底表面脱落,直至观察到有部分脱落为止;
(d)测量多组样品取时间平均值,实验过程计时并对样品拍照。
所述对苯二甲酸乙二醇酯PET基底的预处理工艺具体依照下列步骤进行:
①将原始PET基底放入到乙醇中,在30-50KHZ、50-200W功率下超声浸泡1-5h,然后放入到硝酸中静置浸泡1-5h;
②取出①中的PET放入到去离子水中静置1-3h,除去PET表面的硝酸,并使PET表面在水中发生水解变化;
③将②中PET放在通风橱中静置晾干10-15h。
所述碳纳米管溶液按质量百分比,由以下组分组成:
碳纳米管SWCNTs 0.005%-0.05%
十二烷基苯磺酸钠SDBS 0.5%-5%
去离子水 99.495%-94.95%
上述组分总量为100%。
所述碳纳米管溶液配制,包括以下步骤:
①以质量比0.005%-0.05%的比例称取碳纳米管SWCNTs粉末,0.5%-5%的十二烷基苯磺酸钠SDBS,溶于50-200ml去离子水中,在超声波清洗器里50-100W功率下超声1-3h,然后再在分散仪中100-150W功率下超声0.5-1h制得碳管分散液;
②将①步骤制备的碳管分散液1000-5000rpm转速下离心分离1-2h,取上层离心液于一小烧杯中用保鲜膜覆盖静置待用。
所述碳纳米管直径为0.8-3nm、长度为5-30μm、纯度为60-99%。
本发明具有如下的优点和积极效果:
1、本发明通过对PET基底表面进行预处理可很好地提高其对碳纳米管溶液的亲和性能,使得喷涂过程中碳纳米管更加均匀的分布在PET基底表面。
2、本发明通过对碳纳米管柔性透明导电薄膜进行附着力超声共振检测可间接表征PET基底对碳纳米管的附着力大小。
3、本发明操作过程简单,易于实施,对环境无污染。
附图说明
图1为FTCFs的预处理及低高温喷涂过程示意图;
图2为强附着力的碳纳米管柔性透明导电薄膜附着力检测方法示意图;
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