[发明专利]一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法有效
| 申请号： | 201310430358.3 | 申请日： | 2013-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN103484109A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 宋立美;高建华 | 申请（专利权）人： | 西安文理学院 |
| 主分类号： | C09K11/61 | 分类号： | C09K11/61;C09K11/02 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水溶性 稀土 掺杂 氟化钙 发光 纳米 制备 方法 | ||
1.一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
将5-羧基苯并咪唑、Ca(NO3)2·4H2O、EuCl3·6H2O和无水乙醇加入到烧瓶中，把混合液置于75℃油浴中加热并搅拌，同时称取NH4F溶于去离子水中并搅拌均匀，然后滴加到反应的体系中，反应3h后冷却至室温，在转速为4000转/min的转速下离心10min，用无水乙醇洗涤后，放入真空干燥箱中，在50℃温度下过夜干燥，可得棕色粉末，即为5-羧基苯并咪唑修饰的发红光的Eu3+掺杂的CaF2纳米晶；
其中，所述的5-羧基苯并咪唑、Ca(NO3)2·4H2O、EuCl3·6H2O、NH4F的摩尔比例为1：1：0.05：2；
所用的5-羧基苯并咪唑采用如下方法合成：
在三口烧瓶中加入3，4-二氨基苯甲酸1.52g和甲酸2.36g，加入30mL、5mol/L的HCl溶解，加热回流，并用TLC监测反应的进行；
待反应完成后，于室温下冷却，用浓度为30%的NaOH溶液调节pH值为5，冰箱中冷却静置减压抽滤，烘干得灰色固体，即为5-羧基苯并咪唑，测得该5-羧基苯并咪唑的熔点262℃～264℃；
上述化学反应方程式为：
2.如权利要求1的方法，其特征在于，所述的Ca(NO3)2·4H2O用可溶性CaCl2·2H2O替代；所述的EuCl3·6H2O用可溶性Eu(NO3)3·6H2O替代；所述的NH4F用NaF或KF替代。
3.一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
将5-羧基苯并咪唑、Ca(NO3)2·4H2O、TbCl3·6H2O和无水乙醇加入到烧瓶中，把混合液置于75℃油浴中加热并搅拌，同时称取NH4F溶于去离子水中并搅拌均匀，然后滴加到反应的体系中，反应3h后冷却至室温，在转速为4000转/min的转速下离心10min，用无水乙醇洗涤后，放入真空干燥箱中，在50℃温度下过夜干燥，可得棕色粉末，即为5-羧基苯并咪唑修饰的发绿光的Tb3+掺杂的CaF2纳米晶；
其中，所述的5-羧基苯并咪唑、Ca(NO3)2·4H2O、TbCl3·6H2O、NH4F的摩尔比例为1：1：0.05：2；
所用的5-羧基苯并咪唑采用如下方法合成：
在三口烧瓶中加入3，4-二氨基苯甲酸1.52g和甲酸2.36g，加入30mL、5mol/L HCl溶解，加热回流，并用TLC监测反应的进行；
待反应完成后，于室温下冷却，用浓度为30%的NaOH溶液调节pH值至5，冰箱中冷却静置减压抽滤，烘干得灰色固体，即为5-羧基苯并咪唑，测得该5-羧基苯并咪唑的熔点262℃～264℃；
上述化学反应方程式为：
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的Ca(NO3)2·4H2O用可溶性CaCl2·2H2O替代；所述的TbCl3·6H2O用可溶性Tb(NO3)3·6H2O替代；所述的NH4F用NaF或KF替代。
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