[发明专利]一种制备高纯度1-氟萘的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度1-氟萘的方法，其工艺步骤包括：

①将1-萘胺溶于强酸溶液中，冷却，滴加亚硝酸盐水溶液或亚硝酸酯，进行重氮化反应；

②在步骤①反应完后，加入氟硼酸或氟磷酸，进行酸根置换反应，过滤，得到氟硼酸或氟磷酸的重氮盐，用乙酸乙酯洗涤，抽干，可直接用于下步制备，或者再于30-40℃下干燥后用于下步制备；

其特征在于，所述方法还包括以下步骤：

③将步骤②抽干或干燥后的重氮盐置于非质子类溶剂中，搅拌下35-75℃加热，控制温度使重氮盐中的杂质逐渐分解，过滤，用非质子类溶剂洗涤，抽干，得重氮盐滤饼；

④将步骤③抽干后的重氮盐滤饼置于石油醚中，搅拌下75-120℃加热，控制温度使重氮盐分解完全，得到1-氟萘溶液；

⑤将1-氟萘溶液先蒸馏回收石油醚后，再实施精馏，得到高纯度的1-氟萘产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，乙酸乙酯由乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙腈、乙醚、异丙醚、甲醇、乙醇或/和丙醇代替；或者由乙酸甲酯、甲酸甲酯、乙腈、乙醚、异丙醚、甲醇、乙醇、丙醇中的任意两种或两种以上混合物代替。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非质子类溶剂为：乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、异丙醚、石油醚、溶剂油、正庚烷或/和甲苯代替；或者由乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、异丙醚、石油醚、溶剂油、正庚烷、甲苯中的任意两种或两种以上混合物代替，优选石油醚或溶剂油、正庚烷、甲苯、或乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙腈、异丙醚、石油醚、溶剂油、正庚烷、甲苯中的任意两种或两种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于石油醚由溶剂油（沸点范围80-120℃）、正庚烷或/和甲苯代替，或者由石油醚、溶剂油（沸点范围80-120℃）、正庚烷、甲苯中的两种或两种以上混合物代替。

5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤③中所述低温加热的温度控制范围优选控制在50-65℃范围内。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤④中所述高温加热的温度控制范围优选控制在80-95℃范围内。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤中所述强酸溶液为盐酸、氢溴酸，优选盐酸；所述亚硝酸盐水溶液为NaNO₂水溶液、亚硝酸酯为亚硝酸特丁酯（C₄H₉NO₂）或亚硝酸异戊酯（C₅H₁₁NO₂），优选NaNO₂水溶液。